[发明专利]一种纳米二氧化钼及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202011182474.4 | 申请日: | 2020-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN112299483B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
| 发明(设计)人: | 唐海燕;高增礼;李晓艳;衣守志;徐红彬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C01G39/02 | 分类号: | C01G39/02;H01M4/48;H01M10/0525;H01G11/46;H01G11/24;H01G11/86;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 氧化钼 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米二氧化钼的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在100-300℃下混合压力为1-6MPa的含氧气体与含钼杂化物溶液,进行浆态氧化反应,得到第一浆液;
(2)在100-300℃下混合压力为1-10MPa的氢气与步骤(1)所得第一浆液,进行浆态氢还原反应,得到第二浆液;
(3)固液分离步骤(2)所得第二浆液,得到纳米二氧化钼。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的方式为将所述含氧气体通入所述含钼杂化物溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含氧气体包括空气和/或氧气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含氧气体的通入压力为2-5MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为150-250℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的时间为1-8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的时间为2-7h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)与步骤(2)之间还包括向所述第一浆液中通入吹扫气体。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述吹扫气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述吹扫气体的通入时间为1-20min。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述吹扫气体的通入时间为2-10min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的方式为将所述氢气通入所述第一浆液。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氢气的通入压力为2-8MPa。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的温度为180-280℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的时间为1-7h。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的时间为2-6h。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离的方式包括旋流、沉降、过滤或离心中的任意一种或至少两种的组合。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离之后还包括对所得固体进行洗涤和/或干燥。
19.根据权利要求18所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤所用的洗涤液包括无水乙醇和/或去离子水。
20.根据权利要求18所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式包括自然风干、鼓风干燥、冷冻干燥、喷雾干燥或闪蒸干燥中的任意一种或至少两种的组合。
21.根据权利要求1-20任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将压力为1-6MPa的空气和/或氧气通入含钼杂化物溶液,进行浆态氧化反应,得到第一浆液;通入的温度为100-300℃,时间为1-8h;再向所述第一浆液中通入吹扫气体,通入的时间为1-20min;所述吹扫气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合;
(2)将压力为1-10MPa的氢气通入步骤(1)所得第一浆液,进行浆态氢还原反应,得到第二浆液;通入的温度为100-300℃,时间为1-7h;
(3)固液分离步骤(2)所得第二浆液,并将所得固体进行洗涤和/或干燥,得到纳米二氧化钼;所述固液分离的方式包括旋流、沉降、过滤或离心中的任意一种或至少两种的组合;所述洗涤所用的洗涤液包括无水乙醇和/或去离子水,所述干燥的方式包括自然风干、鼓风干燥、冷冻干燥、喷雾干燥或闪蒸干燥中的任意一种或至少两种的组合。
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