[发明专利]一种纳米二氧化钼及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202011182474.4 申请日: 2020-10-29
公开(公告)号: CN112299483B 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 唐海燕;高增礼;李晓艳;衣守志;徐红彬 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01G39/02 分类号: C01G39/02;H01M4/48;H01M10/0525;H01G11/46;H01G11/24;H01G11/86;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 氧化钼 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种纳米二氧化钼的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)在100-300℃下混合压力为1-6MPa的含氧气体与含钼杂化物溶液,进行浆态氧化反应,得到第一浆液;

(2)在100-300℃下混合压力为1-10MPa的氢气与步骤(1)所得第一浆液,进行浆态氢还原反应,得到第二浆液;

(3)固液分离步骤(2)所得第二浆液,得到纳米二氧化钼。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的方式为将所述含氧气体通入所述含钼杂化物溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含氧气体包括空气和/或氧气。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含氧气体的通入压力为2-5MPa。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为150-250℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的时间为1-8h。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的时间为2-7h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)与步骤(2)之间还包括向所述第一浆液中通入吹扫气体。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述吹扫气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述吹扫气体的通入时间为1-20min。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述吹扫气体的通入时间为2-10min。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的方式为将所述氢气通入所述第一浆液。

13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氢气的通入压力为2-8MPa。

14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的温度为180-280℃。

15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的时间为1-7h。

16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的时间为2-6h。

17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离的方式包括旋流、沉降、过滤或离心中的任意一种或至少两种的组合。

18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离之后还包括对所得固体进行洗涤和/或干燥。

19.根据权利要求18所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤所用的洗涤液包括无水乙醇和/或去离子水。

20.根据权利要求18所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式包括自然风干、鼓风干燥、冷冻干燥、喷雾干燥或闪蒸干燥中的任意一种或至少两种的组合。

21.根据权利要求1-20任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将压力为1-6MPa的空气和/或氧气通入含钼杂化物溶液,进行浆态氧化反应,得到第一浆液;通入的温度为100-300℃,时间为1-8h;再向所述第一浆液中通入吹扫气体,通入的时间为1-20min;所述吹扫气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合;

(2)将压力为1-10MPa的氢气通入步骤(1)所得第一浆液,进行浆态氢还原反应,得到第二浆液;通入的温度为100-300℃,时间为1-7h;

(3)固液分离步骤(2)所得第二浆液,并将所得固体进行洗涤和/或干燥,得到纳米二氧化钼;所述固液分离的方式包括旋流、沉降、过滤或离心中的任意一种或至少两种的组合;所述洗涤所用的洗涤液包括无水乙醇和/或去离子水,所述干燥的方式包括自然风干、鼓风干燥、冷冻干燥、喷雾干燥或闪蒸干燥中的任意一种或至少两种的组合。

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