[发明专利]一种扫描电镜样品台及其制样方法

说明书

本发明提供了一种针对冷冻干燥方法得到的大孔整体材料的扫描电镜样品台及其制样方法，通过大孔材料在样品台内的原位成型，使样品制备与电镜制样一步完成，避免了脆弱的大孔整体材料在扫描电镜制样时因切割、转移、固定带来的破碎、变形，为样品提供良好的固定与保护，避免样品碎屑脱出样品台，既保证样品大孔结构不受破坏，又起到了保护电镜的作用。本发明样品台分成限位环，制备框和平台座三个主要组成部分，可以根据样品的体积收缩与表面孔结构的呈现情况，将这三个部分灵活、合理地装配组合，加强样品与样品台的接触，实现对样品表面孔结构的优选，使电镜制样更高效，测试结果更理想。

技术领域

本发明涉及扫描电镜制样技术领域，具体涉及一种针对冷冻干燥方法得到的大孔整体材料的扫描电镜样品台及其制样方法。

背景技术

利用扫描电镜对冷冻干燥方法得到的大孔整体材料的形貌进行观测是一种常用且不可替代的手段，但是很多经由冷冻干燥方法制备的大孔材料都存在强度差、易破碎、易变形的问题，在扫描电镜制样中往往有很大困难。

扫描电镜的制样虽然简单，但要求样品必须牢固固定在样品台上，否则样品容易出现由于导电不良产生的荷电现象，且脱落的样品或碎屑会污染电镜样品室，带来安全隐患。因此样品在用导电胶带或碳、银胶粘牢后必须用气枪或洗耳球吹扫，确保牢固。但脆弱的冷冻干燥大孔材料很难固定在样品台上，且经过制样与吹扫后会因为受力而导致孔结构变形甚至破碎，影响、误导测试结果结论。此外，对于合成出来的大块样品，例如尺寸在5厘米以上的样品，在制样时往往需要对样品进行裁切，这个过程也容易导致样品孔结构变形。

发明内容

针对脆弱的冷冻干燥大孔材料不易固定在扫描电镜样品台上，且易变形、破碎的技术问题，本发明提供一种针对冷冻干燥方法得到的大孔整体材料的扫描电镜样品台及其制样方法，通过将样品台拆分成限位环、制备框和平台座等三个主要部分，根据冷冻干燥后样品的体积收缩情况及表面孔结构的表现，将这三个部分灵活、合理地装配组合，实现样品在样品台内的良好接触与固定，以及对样品表面孔结构的优选。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种扫描电镜样品台，包括限位环、制备框和平台座；

限位环为圆环形结构，其一端边缘设计有收口，另一端与制备框的一端同圆心可拆卸连接；收口的设计目的是增加样品与样品台的接触面积，对样品提供额外的固定与保护，使其在镀膜后更容易得到连续的金属膜，增加样品导电性，且不会因干燥后体积收缩而脱出样品台，在最大限度暴露样品表面的同时更利于电镜观测；

制备框为圆环形结构，其远离限位环的一端与平台座同圆心可拆卸连接；

平台座为平台座Ⅰ或平台座Ⅱ，与制备框一端连接后用于容置样品；平台座Ⅰ为具有一定高度圆盘形结构；平台座Ⅱ由具有一定高度的圆盘形底盘和位于其边缘的凸沿组成。

进一步地，限位环与制备框内外径匹配；制备框与平台座内外径匹配。

进一步地，限位环、制备框和平台座以螺纹连接；限位环具有内螺纹，与制备框的外螺纹相匹配；平台座Ⅰ具有外螺纹，与制备框的内螺纹相匹配；平台座Ⅱ具有内螺纹，与制备框的外螺纹相匹配。

进一步地，制备框上下两端的外螺纹宽度为2mm，上下两端的内螺纹宽度为3～6mm。

进一步地，限位环的外径为16～36mm，壁厚为1mm，高度为3mm；制备框的外径为14～34mm，高度为10～20mm，壁厚为2mm；平台座Ⅰ高度为3～4mm，直径为10～30mm；平台座Ⅱ的圆盘形底盘高度为3～4mm，外径为16～36mm，其凸沿高度为2mm，壁厚为1mm。

进一步地，样品台还包括螺柱；螺柱长度为5～8mm，直径为3.2mm，其一端设有外螺纹，外螺纹宽2～3mm；平台座底部圆心处设有与螺柱螺纹适配的内螺纹孔，内螺纹口深2～3mm，内径为3.2mm。