[发明专利]用于检测阿昔洛韦的分子印迹复合糊电极传感器的制备方法

权利要求书

1.一种用于检测阿昔洛韦的分子印迹复合糊电极传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)、制备纳米氮化铌/纳米铯铅溴/氧化石墨烯复合糊电极：该复合糊电极以纳米氮化铌、纳米铯铅溴和氧化石墨烯作为导电材料，以1-羧乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐作为胶黏剂，以二乙醇胺和乙醇作为分散剂；

步骤2)、制备阿昔洛韦分子印迹聚合物：在碱性环境下，在氮气保护下，以衣康酸和3-氨基苯硼酸为功能单体，以亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以偶氮二异丁酸二甲酯为引发剂，以阿昔洛韦为模板发生交联聚合反应，制得阿昔洛韦分子印迹聚合物；

步骤3)、制备分子印迹复合糊电极传感器：

将N,N-二甲基甲酰胺与所述阿昔洛韦分子印迹聚合物混合后加热溶解，制得阿昔洛韦分子印迹聚合物修饰液；

将所述阿昔洛韦分子印迹聚合物修饰液滴加到所述纳米氮化铌/纳米铯铅溴/氧化石墨烯复合糊电极，挥发溶剂，采用滴涂法除去模板分子，即得分子印迹复合糊电极传感器。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，纳米氮化铌：纳米铯铅溴：氧化石墨烯：1-羧乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐：二乙醇胺：乙醇的质量比为(44～48)：(8～12)：(10～14)：(12～16)：(6～10)：(8～12)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：

在玛瑙研钵中，按比例加入纳米氮化铌、纳米铯铅溴、氧化石墨烯、1-羧乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、二乙醇胺和乙醇，研磨均匀，即得混合物碳糊；然后将所述混合物碳糊装入连有导线的玻璃管内，再经压实，干燥，用抛光粉打磨，抛光，去离子水洗涤即得。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，碱性环境由1％的NaOH水溶液提供；所述NaOH水溶液、衣康酸、3-氨基苯硼酸、阿昔洛韦、亚甲基双丙烯酰胺和偶氮二异丁酸二甲酯的重量比为：(58～62)：(10～14)：(10～14)：(3～5)：(8～12)：(0.5～2.0)。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，衣康酸与3-氨基苯硼酸的摩尔比为1：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：在反应器中，在NaOH溶液中按比例加入衣康酸、3-氨基苯硼酸、阿昔洛韦、亚甲基双丙烯酰胺和偶氮二异丁酸二甲酯，搅拌溶解，通氮气除氧后在氮气保护下，于58～62℃搅拌反应4～6h，而后固液分离，多次洗涤，干燥，即得阿昔洛韦分子印迹聚合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，N,N-二甲基甲酰胺和阿昔洛韦分子印迹聚合物的重量比为：(95～98)：(2.0～5.0)。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用滴涂法除去模板分子具体为：将挥发溶剂后的电极用甲醇：醋酸体积比为8：1混合溶液浸泡7～9h，多次洗涤，除去模板分子，即得分子印迹糊电极传感器。

9.按照权利要求1至8任意一项所述的方法制备的用于检测阿昔洛韦的分子印迹复合糊电极传感器。

10.一种阿昔洛韦的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、标准溶液配制：配制一组包括空白标样在内的不同浓度的阿昔洛韦标准溶液，底液为pH 8.2的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液；

S2、工作曲线绘制：以Ag/AgCl为参比电极，以铂丝电极为辅助电极，以权利要求9所述的分子印迹复合糊电极传感器为工作电极组成三电极系统，连接电化学工作站，在K₃[Fe(CN)₆]溶液中，采用循环伏安法在-0.6～1.2V电位范围内进行检测，空白标样的响应电流记为I₀，含有不同浓度的阿昔洛韦标准溶液的响应电流即为I_i，响应电流降低的差值为△I＝I₀-I_i，根据△I与阿昔洛韦标准溶液的质量浓度c之间呈线性关系绘制△I～c工作曲线；

S3、阿昔洛韦的检测：用待测样品代替S1中的阿昔洛韦标准溶液，按照S2的方法进行检测，根据响应电流降低的差值△I和工作曲线，得到待测样品中阿昔洛韦的含量。