[发明专利]一种亚氨基二乙酸改性MnO2

权利要求书

1.一种亚氨基二乙酸改性MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将钛酸四丁酯缓慢滴入用去离子水稀释过的浓盐酸溶液中，在40-50℃的水浴下剧烈搅拌10-15min，然后向混合溶液中滴入氟钛酸铵的水溶液，并继续剧烈搅拌30-40min后将溶液倒入反应釜中，在170-195℃的温度中反应12-16h，冷却至室温后用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次并置于70-80℃的烘箱中干燥24-30h；然后将产物加入NaOH溶液中，超声15-20min后将溶液置于200-210℃的反应釜中保温36-40h，冷却后向溶液中滴加盐酸使其pH值在6左右，并超声1-2h，然后将产物过滤并用去离子水洗涤5次后冻干得到钛酸盐纳米线，再将钛酸盐纳米线放入40-45℃的干燥箱中保温2-3d；

步骤二：将聚甲基氢硅氧烷加入去离子水中，室温下超声5-8min，然后向溶液中滴入四氢呋喃，并在50-60℃的水浴下快速搅拌20-30min，然后向混合溶液中加入5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇和六水合氯铂酸，滴加完成后将温度升至65-68℃剧烈搅拌4-6h，然后将步骤一制备的钛酸盐纳米线加入溶液中继续搅拌6-8h；搅拌结束后将溶液静置24-30h，随后将样品放入90-100℃的真空干燥箱中干燥24-36h，得到混合干凝胶；

步骤三：将硫酸锰和Ba(ClO₃)₂·H₂O在50-55℃的水浴下先后加入去离子水中，搅拌5-8min后将混合干凝胶加入溶液中继续搅拌10-15min，然后将混合溶液置于80-85℃的水浴锅中搅拌10-13h，得到MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶材料；

步骤四：将亚氨基二乙酸和NaOH先后加入无水乙醇溶液中，在60-65℃的水浴下搅拌10-13min后向溶液中缓慢的滴入去离子水，继续搅拌20-25min，然后将步骤三制得的复合材料加入混合溶液，并在55-60℃的烘箱中密封静置20-24h，随后用去离子水多次洗涤样品并置于70-80℃的烘箱中烘干得到亚氨基二乙酸改性MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸改性MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中钛酸四丁酯的添加量为9-13mmol；所述步骤二中聚甲基氢硅氧烷的添加量为30-40mmol，六水合氯铂酸的添加量为0.16-0.25g；所述步骤四中亚氨基二乙酸的添加量为20-26mmol。

3.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸改性MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中钛酸四丁酯和稀释后浓硫酸的体积比为1:30-1:40，氟钛酸铵和钛酸四丁酯的质量比为1:2.2-1:2.7，钛酸四丁酯和NaOH溶液的体积比为23:1-27:1。

4.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸改性MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中第一次所用浓盐酸的质量分数为37％，稀释时去离子水的体积和浓盐酸的体积相同，第二次调节pH值所用盐酸的浓度为0.1mol/L；氟钛酸铵的水溶液的浓度为0.04g/ml；NaOH溶液的浓度为10mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸改性MnO₂/钛酸盐纳米线-含氢硅氧烷基干凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中聚甲基氢硅氧烷和四氢呋喃的质量比为1:2-1:2.5，5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇和聚甲基氢硅氧烷的物质的量之比为1:2-1:2.4；聚甲基氢硅氧烷在去离子水中的浓度为0.15g/ml。