[发明专利]一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法

权利要求书

1.一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)配料预压成型：在充有氩气的手套箱中，按化学式Mg_2(1+z)(Si_1-xSn_x)_1-ySb_y中各元素的化学计量比称取Mg粉、Si粉、Mg₂Si粉、Sn粉及Sb粉，其中0≤x≤1.0，0≤y≤0.025，0≤z≤0.12；原料混合均匀后装入高强石墨模具中，并预压成型。

(2)烧结：将装有原料的石墨模具置于放电等离子烧结系统中，对烧结腔体进行抽真空操作，保证真空度≤5Pa，抽真空时间不少于10min；调节放电等离子烧结系统的液压系统，对石墨模具上下两端施加10MPa的轴向预压力；然后调节烧结电流、电压，加热模具至903K，并迅速调节压力至30MPa，保温5min，随炉冷却；

(3)切割打磨：从石墨模具中取出样品，并采用低速金刚石切割机进行切割，然后采用砂纸打磨、抛光即可得到高性能的Mg-Si-Sn-Sb基块体热电材料。

2.根据权利要求1所述的一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法，其特征在于，所述原料Mg粉、Si粉、Mg₂Si粉、Sn粉、Sb粉的纯度不低于98％，且Si粉与Mg₂Si粉的物质的量之比介于1：4至1：1。

3.根据权利要求1所述的一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法，其特征在于，所述预压的工艺为：先在6MPa压力下保压5min，然后在8MPa压力下保压10min，预压成型在手套箱中操作，目的是防止粉末原料在后续操作过程中从模具缝隙中撒漏出来。

4.根据权利要求1所述的一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温速率为50～80K/min，当温度达到873K时，模具中的粉末原料发生自蔓延反应，放电等离子烧结系统的电压、电流示数发生剧烈波动，此时不再增加烧结电压、电流，而是利用自蔓延反应放热维持样品升温至903K。在样品发生自蔓延反应时，需要快速加压，便于排出气孔，迅速烧结成型。

5.根据权利要求1所述的一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法，在1h以内即可得到高性能Mg-Si-Sn-Sb基热电材料。

6.根据权利要求1所述的一种关于Mg-Si-Sn-Sb基热电材料的快速非平衡制备方法，其特征在于，所述高性能Mg-Si-Sn-Sb基热电材料化学组成为Mg_2.24(Si_0.3Sn_0.7)_0.98Sb_0.02时材料具有奇特的微结构，材料中出现了大量呈蛛网状分布的富Mg₂Si原位纳米第二相；同时材料具有较好的热电性能，在750K的热电优值ZT为1.20。