[发明专利]一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法在审
申请号: | 202011178989.7 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN114426467A | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 黄勇;常慧;孙荣华;陆鑫;夏蓉晖;叶军明;瞿卫国;孙骏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/28 | 分类号: | C07C45/28;C07C47/12;B01J37/10;B01J37/30;B01J27/232;B01J23/888 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 均相 催化 技术 制备 戊二醛 方法 | ||
1.一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,包括:
(1)采用水热反应法制备M2+/N3+型水滑石,所述M2+/N3+型水滑石中的M2+为Mg2+或Cu2+,/N3+为Fe3+、Cr3+或Al3+,M2+与N3+的摩尔比为1:3;
(2)采用离子交换法,在钨酸盐水溶液中加入步骤(1)制备的水滑石,于75℃-85℃搅拌24h,充分交换反应后,经过滤、干燥后制得M2+/N3+-WO42—LDH水滑石固体催化剂;
(3)将溶剂与过氧化氢水溶液混合,加入步骤(2)制备的固体催化剂,催化剂的量为环戊烯质量的1%~10%,搅拌混合0.5h~3h,然后加入环戊烯,持续搅拌进行非均相催化氧化反应,获得目标产物戊二醛。
2.根据权利要求1所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)采用水热反应法制备M(Ⅱ)/M(Ⅲ)型水滑石,具体包括:
a.将原料M2+(An-)2/n.m H2O和N3+(An-)3/n.m H2O根据M2+与N3+摩尔比1:3混合溶于去离子水中,得到M2+浓度为0.3M的溶液A;将碳酸钠溶于去去离子水,得到浓度0.1M的溶液B;将溶液A、B于30℃下边搅拌边混合,得反应液;其中,An-为CO32-、NO3-、Cl–或OH-;
b.用2M NaOH溶液调节反应液pH值至10.5-11.5,老化10min,于水热釜110℃-130℃烘箱反应24h,再经抽滤、洗涤至中性,90℃-110℃干燥过夜;
c.干燥后,于600℃煅烧3-5h,得M(Ⅱ)/M(Ⅲ)型水滑石。
3.根据权利要求1所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的钨酸盐水溶液浓度为0.005~0.02mol/l;钨酸盐选自钨酸铵、偏钨酸铵、二水合钨酸钠中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的溶剂选自叔丁醇,1,4-二氧六环,四氢呋喃或乙腈中的一种;过氧化氢水溶液的浓度为30wt%~60wt%;溶剂与过氧化氢水溶液的配比是1:2~5。
5.根据权利要求1所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的环戊烯与溶剂的质量比为1:6~12。环戊烯与过氧化氢的质量比为,环戊烯:过氧化氢=1:2~4。
6.根据权利要求5所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的环戊烯与溶剂的质量比为1:10。环戊烯与过氧化氢的质量比为1:3。
7.根据权利要求1所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的非均相催化氧化反应,反应温度为28~40℃;反应时间为16~48h。
8.根据权利要求7所述的一种基于非均相催化技术制备戊二醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的非均相催化氧化反应,反应温度为35℃;反应时间为36h。
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