[发明专利]一种制备超级电容器用分级多孔碳的方法

说明书

本发明提供了一种制备超级电容器用分级多孔碳的方法，属于碳材料制备技术领域。该方法具体步骤是：将氯化物和碳酸盐分别溶解于去离子水中，然后将碳酸盐的水溶液缓慢滴加到氯化物的水溶液中，滴加完毕后，磁力搅拌一段时间，然后将碳源加入到上述溶液中，磁力搅拌后放入到烘箱中、保温；再将得到的反应物转移至刚玉坩埚中，在Ar保护气氛下保温；将活化得到的产物冷却到室温取出，加入稀盐酸超声洗涤，然后用去离子水洗涤至pH＝7后得到多孔碳，经干燥后得到分级多孔碳材料。本发明一步共沉淀策略既能提供多孔碳材料制备所需的硬模板，还能提供盐模板，同时具有物理活化和化学活化效果，因而制备出的分级多孔碳材料具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种采用共沉淀策略制备超级电容器用分级多孔碳的方法。

背景技术

多孔碳材料因其高的比表面积、热稳定和化学稳定性，且来源丰富，被广泛应用于吸附、催化以及储能领域。多孔材料的孔隙结构根据孔径的大小可分为：大孔(50nm)、介孔(2-50nm)和微孔(2nm)。在电化学存储领域中，大孔的作用是作为电解液的“蓄水池”，减小了离子扩散的路径；而介孔和微孔的作用是提供电解质离子自由进入的通道，从而导致高的比电容和能量密度。因此，合理构筑大孔-介孔-微孔的分层次的新型多孔碳材料具有重要的意义。

硬模板法制备分级多孔碳材料是储能领域用碳材料的一个重要发展方向。常用的硬模板有Zn基、Mg基、Fe基以及Ca的氧化物、氢氧化物和碳酸盐等。模板法的优点是可以通过调整模板大小来精细地调整孔径分布，从而实现极窄的孔径分布。然而，硬模板的合成和去除是一个昂贵繁琐的过程，增加了生产的复杂性和成本。此外，硬模板制备的多孔炭的结构特征在很大程度上取决于所用模板的性质。模板法制备的多孔炭的特性通常是大孔和介孔，比表面积相对较低。需要采用化学活化方法制备高比面积、高孔容、高微孔率的碳材料。因此，探索新颖的硬模板法合成分级多孔碳材料具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对硬模板法制备多孔碳材料技术中存在的不足，提出了一种共沉淀策略一步制备多孔碳材料的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是通过如下方式实现的：

本发明提供了一种制备超级电容器用分级多孔碳的方法，具体包括如下步骤：

(1)将氯化物和碳酸盐分别溶解于去离子水中，然后将碳酸盐的水溶液缓慢滴加到氯化物的水溶液中，滴加完毕后，磁力搅拌，然后将碳源加入到上述溶液中，磁力搅拌30min后放入到烘箱中，在100℃下保温24h。

所述的氯化物与碳酸盐的摩尔比为1：8～20；所述的磁力搅拌时间为2-6h；所述的氯化物与碳源的摩尔比为1:6～10。

(2)将步骤(1)中得到的反应物转移至刚玉坩埚中，在Ar保护气氛下，800℃保温2h；将活化得到的产物冷却到室温取出放入烧杯中，加入稀盐酸超声洗涤，然后用去离子水洗涤至pH＝7后得到多孔碳，将洗涤后的多孔碳至于烘箱中干燥，得到超级电容器用分级多孔碳材料。

进一步的，所述的氯化物是氯化锌、氯化铁、氯化镁和氯化钙中的一种或两种的混合物。

进一步的，所述的碳酸盐是碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或两种的混合物。

进一步的，所述的碳源为煤沥青、蒽油中的一种。

本发明的基本原理是(以碳酸钾为例说明)：

(1)2FeCl₃+3K₂CO₃+3H₂O＝6KCl+2Fe(OH)₃↓+3CO₂↑

(2)CaCl₂+K₂CO₃＝CaCO₃↓+2KCl