[发明专利]一锅法制备羧酸的方法在审
| 申请号: | 202011178407.5 | 申请日: | 2020-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN112250558A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 赵万祥;陶磊 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
| 主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/64;C07C57/30;C07C57/58;C07C57/40;C07C57/34;C07C57/26;C07C57/28 |
| 代理公司: | 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 | 代理人: | 伍志祥 |
| 地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一锅 法制 羧酸 方法 | ||
1.一锅法制备羧酸的方法,其特征在于:1,1-二溴烯烃在正丁基锂作用下经过Corey-Fuchs过程,再与异丙醇频哪醇硼酸酯反应,然后经过氯化氢淬灭,最后经氧化剂氧化,分离纯化即得羧酸。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备羧酸的方法,其特征在于:所述1,1-二溴烯烃的结构式为:R为C2~C10的脂肪烃基、芳基、杂环芳基或含取代基的C2~C10的脂肪烃基。
3.根据权利要求2所述的一锅法制备羧酸的方法,其特征在于:所述C2~C10的脂肪烃基为直链、支链或环状烷烃;
所述芳基为苯基或取代苯基,取代苯基的苯环上取代基的位置和数目不限,取代基为烷氧基、苯氧基、甲基、苯基、异丁基、卤素、三氟甲基、炔基中的至少一种;
所述杂环芳基为萘环、噻吩或吲哚;
所述含有取代基的C2~C10的脂肪烃基,在任意一个碳原子上包括苯基、苯氧基、苄氧基、烷氧基、卤素、炔基、四氢吡咯、金刚烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备羧酸的方法,其特征在于:所述的1,1-二溴烯烃、正丁基锂、异丙醇频哪醇硼酸酯、氯化氢和氧化剂的摩尔比为1:2.1~2.5:1.5:1.5:1.5。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备羧酸的方法,其特征在于:所述的氧化剂为过氧单磺酸钾或间氯过氧苯甲酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一锅法制备羧酸的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
1)氮气保护下,在0℃时,正丁基锂滴加到含有1,1-二溴烯烃的四氢呋喃溶液中搅拌反应1~3h,再加入异丙醇频哪醇硼酸酯继续反应1~3h,然后加入氯化氢淬灭反应;
2)将反应液升至室温1h后,减压蒸馏除去溶剂后,以丙酮与水作为混合溶剂,再加入氧化剂,于25~70℃下搅拌反应8~20h,分离纯化即得羧酸。
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