[发明专利]一种木质素基聚羧酸及其制备方法在审
| 申请号: | 202011174877.4 | 申请日: | 2020-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN112321843A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 郭筱洁 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
| 主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
| 代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
| 地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质素 羧酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素基聚羧酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10,将木质素粉末与环状酸酐粉末以1:1.0、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8和1:2.0的摩尔比进行混合;
S20,将6组混合物分别倒入行星球磨机的4个100mL氧化锆球磨罐中,分组进行机械化学改性;
S30,在各氧化锆球磨罐中加入混合物总量3~5wt%的氢氧化钾作为碱性催化剂;
S40,行星球磨机运行模式为双向,频率为50Hz且每隔15分钟转换转向一次;
S50,球磨100~140分钟,将环状酸酐改性的木质素基聚羧酸从行星球磨机中倒出;
S60,去残酸及碱性催化剂后干燥。
2.根据权利要求1所述的木质素基聚羧酸制备方法,其特征在于,所述环状酸酐为琥珀酸酐。
3.根据权利要求1所述的木质素基聚羧酸制备方法,其特征在于,所述环状酸酐为马来酸酐。
4.根据权利要求1所述的木质素基聚羧酸制备方法,其特征在于,所述每个氧化锆球磨罐中设置有16个直径为10mm的氧化锆球和100个直径为6mm的氧化锆球作为球磨介质。
5.根据权利要求1所述的木质素基聚羧酸制备方法,其特征在于,所述木质素为有机溶剂型。
6.根据权利要求1所述的木质素基聚羧酸制备方法,其特征在于,所述S60去残酸及碱性催化剂后干燥,包括以下步骤:
S61,使用蒸馏水将残留的环状酸酐去除,润洗2次;
S62,使用浓度为0.5M的稀盐酸溶液将混合液中和,去除碱性催化剂;
S63,使用蒸馏水再润洗2次,过滤后将滤饼取出;
S64,在60℃~80℃下真空干燥12小时。
7.采用权利要求1-6之一所述制备方法制备的木质素基聚羧酸,其特征在于,将木质素与环状酸酐以1:1.0、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8或1:2.0的摩尔比混合,使木质素与环状酸酐进行酯化反应,得到木质素基聚羧酸。
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