[发明专利]一种由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-邻菲啰啉构筑的镍配合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202011174446.8 | 申请日： | 2020-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN112430332A | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 刘峥;孙丹;魏润芝;韦文厂;梁楚欣 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
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| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 二羧酸 10 邻菲啰啉 构筑 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-邻菲啰啉构筑的镍配合物，其特征在于分子式为C31H36BrN5NiO13，分子量为：826.13，该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为α＝101.939°，β＝92.843°，γ＝116.506°，Z＝2，其晶体学数据见表1，部分和键角见表2,
表1.[Ni(5-Br-2,3-pydc)(1,10-phen)2·9H2O]n的晶体学数据
表2.[Ni(5-Br-2,3-pydc)(1,10-phen)2·9H2O]n的部分键长和键角(°)
以上所述的一种由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-邻菲啰啉构筑的镍配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称取0.1319g NiSO4·6H2O、0.1228g 5-溴吡啶-2,3-二羧酸、0.0900g 1,10-邻菲咯啉、0.0400gNaOH溶于含有15mL蒸馏水烧杯中，室温下，用磁力搅拌器搅拌30min，制得混合溶液；
(2)将步骤(1)制得的混合溶液转入25mL带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中，放入烘箱加热至160℃，反应24h后，以10℃/h的速率降温至60℃，再保温6h，关闭烘箱让其在自然状态下冷却至室温后，取出反应釜，有紫色块状晶体生成，过滤，用无水乙醇洗涤3次，再放入50℃真空干燥箱中，干燥12h，即得到由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-邻菲啰啉构筑的镍配合物。
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