[发明专利]氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺

说明书

本发明涉及氯代特戊酰氯残液回收技术领域，具体涉及一种氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺。所述的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，包括以下步骤：将氯代特戊酰氯残液、乙酸和钯碳催化剂加入反应罐中，开启搅拌，升温至70‑80℃，通入氢气，在130‑140℃条件下进行加氢还原反应，直至无氯化氢逸出，反应结束，得到反应液；对反应液进行过滤，钯碳催化剂过滤后套入下批反应，滤液经过精馏，得到乙酸和氯代特戊酸，乙酸套入下批反应，氯代特戊酸作为产品。本发明的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，仅进行一步反应，将氯代特戊酰氯蒸馏残液通过加氢还原制得氯代特戊酸，给酰氯类生产企业减轻了环保压力，提高了企业的经济效益。

技术领域

本发明涉及氯代特戊酰氯残液回收技术领域，具体涉及一种氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺。

背景技术

氯代特戊酰氯蒸馏残液主要是氯代特戊酰氯蒸馏后期的产物，其含有氯代特戊酰氯、二氯特戊酰氯、多氯特戊酰氯和其他杂质，后处理比较复杂。直接按照危废进行处理不仅费用较高，也不环保。因此，亟需研究一种处理方法，既能节约费用，又能创造一定的经济价值，并且大大减小环保压力。

专利CN201711109473.5中公开了一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法，首先加入一定量的特戊酰氯精馏残液，控制特定温度及压力下分次加入适量的水进行水解反应，特戊酰氯及特戊酸酐依次转化为特戊酸，其中含水亚磷酸以及所得特戊酸粗品通过静置分层，特戊酸粗品回特戊酸精馏工段脱色精制。通过本发明方法，90％以上的特戊酰氯精馏残液可以转化为特戊酸，这不仅提高原料的利用率、减少三废的产生，减轻了企业的环保压力，同时有效降低了产品的生产成本。该技术主要利用水解对特戊酰氯精馏残液进行处理，特戊酰氯中仅酰氯官能团中含氯，在处理时比较容易，但该方法并不适用于代特戊酰氯精馏残液的处理。

专利CN201811466509.X中公开了一种氯代特戊酰氯精馏残液的催化加氢处理工艺，向氯代特戊酰氯精馏残液中加入水和水解助剂进行水解，水解助剂采用四水合氯化锰和六水合氯化镍，水解完毕后分层，上层为氯代特戊酸粗品，将氯代特戊酸粗品转入加氢塔进行催化加氢反应得到特戊酸粗品，将特戊酸粗品进行精馏，得到特戊酸成品。该技术方案将氯代特戊酰氯精馏残液转化制备得到高纯度的特戊酸，氯代特戊酰氯精馏残液不再作为危废处理，实现了废弃物的资源化利用。该技术采用先水解再催化加氢的方法对氯代特戊酰氯精馏残液进行处理，最终得到特戊酸，其处理方法较为复杂，且回收产物特戊酸经济效益不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，仅进行一步反应，将氯代特戊酰氯蒸馏残液通过加氢还原制得氯代特戊酸，给酰氯类生产企业减轻了环保压力，且回收得到的氯代特戊酸纯度高，提高了企业的经济效益。

本发明所述的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，以乙酸为溶剂，在钯碳催化剂作用下，对氯代特戊酰氯残液进行加氢还原，得到氯代特戊酸。

具体地，所述的氯代特戊酰氯残液回收再利用工艺，包括以下步骤：

(1)将氯代特戊酰氯残液、乙酸和钯碳催化剂加入反应罐中，开启搅拌，升温至70-80℃，通入氢气，在130-140℃条件下进行加氢还原反应，直至无氯化氢逸出，反应结束，得到反应液；

(2)对反应液进行过滤，钯碳催化剂过滤后套入下批反应，滤液经过精馏，得到乙酸和氯代特戊酸，乙酸套入下批反应，氯代特戊酸作为产品。

步骤(1)中，氯代特戊酰氯残液来源于氯代特戊酰氯精馏后期的产物，是以特戊酰氯和氯气为原料制备氯代特戊酰氯时，对氯代特戊酰氯粗品进行精馏后剩余的物料。在氯代特戊酰氯制备过程中，由于反应过度或者氯气浓度过高，会产生二氯代特戊酰氯、多氯代特戊酰氯等杂质，形成精馏残液。

氯代特戊酰氯残液的质量百分比组成为：氯代特戊酰氯28-31％，二氯代特戊酰氯29-32％，三氯代特戊酰氯33-36％，剩余物为多氯产物和碳化物杂质。