[发明专利]一种含羟基聚脱氢枞酸酯微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种含羟基聚脱氢枞酸酯微球的制备方法：(1)将脱氢枞酸/甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物、引发剂、甲基丙烯酸乙二醇酯和甲苯混合，经超声分散后得到油相；(2)将分散剂和水加入反应器中，通入氮气，分散剂溶解，得到水相；(3)将油相加入水相中，搅拌，升温反应；(4)反复洗涤后过滤，干燥，即得含羟基聚脱氢枞酸酯微球。本发明方法操作简单、反应条件温和、绿色、环保，而且连续相用的是水，体系容易散热，还能减小环境污染。

技术领域

本发明涉及一种含羟基聚脱氢枞酸酯的方法，特别涉及一种含羟基聚脱氢枞酸酯微球的制备方法。

背景技术

松香是一种宝贵的天然可再生资源，具有两个双键的三元环菲架结构，热稳定性较好。脱氢枞酸是由松香经催化歧化后分离得到的，含有芳香环和羧基官能团，性质较稳定，且抗氧化性强，是一种具有良好生物活性的物质，在抑菌和表面活性剂等方面具有广泛应用，如对其芳香环或羧基进行改性，得到的脱氢枞酸衍生物应用将更加广泛。

聚合物微球具有比表面积大、生物相容性好及表面反应能力强等特性，在生物医学、油气化工、废水处理等领域中均获得广泛应用。而功能化聚合物微球主要是针对某些领域的特殊需求，具有特殊的结构或性质，这些微球具有不同结构及表面化学性质，可以满足不同领域的应用。尤其是表面带有羟基、氨基、磺酸基等功能基团的聚合物微球，能够改善微球自身的稳定性，结合微球的微米级尺寸及单分散性良好的特性，在生物工程、生物医学以及有机固相合成的支载材料等方面具有广泛应用前景。功能化聚合物微球一般是利用含功能基团的单体与其它刚性单体(如苯乙烯)一起聚合或在聚合物微球表面引入一些功能性基团制备而得，但苯乙烯属于2B类致癌物物质，吸入人体会产生危害。

目前，制备聚合物微球的方法主要有悬浮聚合法、乳液聚合法、沉淀聚合法、种子聚合法等，但乳液聚合法用到的乳化剂在聚合体系中的使用占比较高，令产物纯化困难，从而导致产物的性能受到影响；沉淀聚合法对反应条件控制的要求比较严格，同时微球的产率低以及溶剂的高毒性在一定程度上限制了其应用，而种子聚合法的反应和操作较为复杂。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明针对上述技术问题，发明一种含羟基聚脱氢枞酸酯微球的制备方法，旨在得到一种具有好的吸附和分离性能的含羟基聚脱氢枞酸酯微球。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种含羟基聚脱氢枞酸酯微球的制备方法，包含以下操作步骤：

(1)将单体脱氢枞酸/甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物、引发剂、交联剂甲基丙烯酸乙二醇酯和甲苯混合，经超声分散均匀后得到油相；

(2)将分散剂和水加入反应器中，通入氮气除氧，搅拌使分散剂完全溶解，得到水相；

(3)将步骤(1)中所得油相加入步骤(2)所得水相中，保持搅拌速度为300-600r/min，先升温于75-90℃下反应3h，再升温至80-95℃，熟化2h后结束反应；

(4)将步骤(3)熟化反应后所得产物反复洗涤后过滤，干燥，即得淡黄色的含羟基聚脱氢枞酸酯微球。

优选地，步骤(1)中按照重量份数比，单体脱氢枞酸/甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化物为100份，引发剂为1份，交联剂甲基丙烯酸乙二醇酯为15份，甲苯为50-80份。

优选地，步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈。

优选地，步骤(2)中按照重量份数比，分散剂为4-7份，水为60份；所述的分散剂为明胶。

优选地，步骤(2)中升温至60℃并搅拌使分散剂完全溶解。