[发明专利]一种提纯丙交酯的方法在审
| 申请号: | 202011169560.1 | 申请日: | 2020-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN114478470A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 孙启梅;彭绍忠;李澜鹏;张通;白富栋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提纯 丙交酯 方法 | ||
1.一种提纯丙交酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将粗丙交酯进行预处理,然后加水进行反应,反应时间≤10min,反应温度低于18℃,得到水萃料液;
(2)向水萃料液中加入低碳醇溶剂,反应一段时间后过滤、洗涤、干燥,得到纯化丙交酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的粗丙交酯的预处理采用粉碎或熔融,采用粉碎处理,粉碎后直径小于1.0mm,优选小于0.5mm;采用熔融处理,熔融温度为96~130℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所预处理后粗丙交酯以流加方式或一次性添加方式加入到反应器中,流加速度为5~50g/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述粗丙交酯和水的质量比为1:0.1~1:5,优选为1:0.3~1:3。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应时间为1~10min,优选3~5min;搅拌速度为100~500rpm。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应温度为0~15℃,优选0~5℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的低碳醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的至少一种,优选乙醇、异丙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述低碳醇溶剂的用量为溶剂和水的质量比为1:4~2:1,优选1:2~1:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)在加入低碳醇溶剂的同时,加入有机碱,加入量为添加水的质量的0.1%~5.0%。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述有机碱为乙醇钠、甲醇钠中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的水萃料液与低碳醇溶剂混合后,维持体系反应温度为0~30℃,优选0~10℃。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的过滤、水洗后滤饼的干燥采用真空干燥,干燥温度为50~90℃,干燥时间为4~12h。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的过滤后滤液通过精馏的形式回收低碳醇溶剂和乳酸,分别返回提纯工段和粗丙交酯合成工段使用。
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