[发明专利]一种提纯丙交酯的方法在审

专利信息
申请号: 202011169560.1 申请日: 2020-10-28
公开(公告)号: CN114478470A 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 孙启梅;彭绍忠;李澜鹏;张通;白富栋 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C07D319/12 分类号: C07D319/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 提纯 丙交酯 方法
【权利要求书】:

1.一种提纯丙交酯的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将粗丙交酯进行预处理,然后加水进行反应,反应时间≤10min,反应温度低于18℃,得到水萃料液;

(2)向水萃料液中加入低碳醇溶剂,反应一段时间后过滤、洗涤、干燥,得到纯化丙交酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的粗丙交酯的预处理采用粉碎或熔融,采用粉碎处理,粉碎后直径小于1.0mm,优选小于0.5mm;采用熔融处理,熔融温度为96~130℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所预处理后粗丙交酯以流加方式或一次性添加方式加入到反应器中,流加速度为5~50g/min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述粗丙交酯和水的质量比为1:0.1~1:5,优选为1:0.3~1:3。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应时间为1~10min,优选3~5min;搅拌速度为100~500rpm。

6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应温度为0~15℃,优选0~5℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的低碳醇溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇中的至少一种,优选乙醇、异丙醇中的至少一种。

8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述低碳醇溶剂的用量为溶剂和水的质量比为1:4~2:1,优选1:2~1:1。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)在加入低碳醇溶剂的同时,加入有机碱,加入量为添加水的质量的0.1%~5.0%。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述有机碱为乙醇钠、甲醇钠中的至少一种。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的水萃料液与低碳醇溶剂混合后,维持体系反应温度为0~30℃,优选0~10℃。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的过滤、水洗后滤饼的干燥采用真空干燥,干燥温度为50~90℃,干燥时间为4~12h。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的过滤后滤液通过精馏的形式回收低碳醇溶剂和乳酸,分别返回提纯工段和粗丙交酯合成工段使用。

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