[发明专利]一种从生物质中高效分离高品质木质素的方法

说明书

本发明提供一种从生物质中高效分离高品质木质素的方法，将生物质粉碎后加入10～40mL/g底物的离子液体、1～3mL/g底物的浓酸、10～40mL/g底物的有机溶剂、0.05～0.1g/g底物的固体酸催化剂于100～180℃下进行水热反应，反应时间1～5h；反应结束后的混合物经固液分离去除固体催化剂，旋蒸去除有机溶剂，加水稀释后，进一步离心去除液体，得到沉降下来的木质素。本发明采用一锅法从生物质中分离出可进一步加工、利用的木质素，所得木质素具有分子量低、产率高等优点，并同时将纤维素和半纤维素高效合成糠醛和5‑羟甲基糠醛，并降低了糠醛在反应过程中的降解，生物质利用率达到100％。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种从生物质中高效分离木质素的方法。

背景技术

生物质的有效利用，特别是农业废弃物如秸秆的有效利用，已经成为当今人类可持续发展的重点之一。生物质中纤维素、半纤维素、木质素的分离问题，是直接关系到能否有效地利用生物质的关键。木质素含有酚羟基、羰基、醇羟基等多种活性基团，可作为人造板胶黏剂、土壤改良剂、水处理剂、减水剂、聚氨酯等产品的前驱物。碱法制浆过程中，原料中的木质素在碱性作用下发生不同程度的碎片化，形成分子量分布范围较广的碱木质素。木质素的分子量不同，其含有的活性基团含量也不同，木质素的反应活性也不同，以至于给后续利用带来麻烦。

其中木质素的脱除、分离与应用是最为棘手的。目前从工业意义上分离纤维素、半纤维素、木质素的方法无论是无机酸碱蒸煮还是有机溶剂萃取，仍然局限于制浆造纸。其最大的问题是不能对于植物组织这三大组分(纤维素、半纤维素、木质素)有一个全面综合的价值观。所使用的分离方法往往是顾此失彼。特别是造纸制浆，这一最大规模的三组分分离过程，是以最大程度上保留纤维素，而尽可能破坏木质素结构以去除木质素为代价的分离手段。由于作为副产物的木质素以及半纤维素的结构被部分甚至完全破坏，大大地降低了它们的化学价值与经济价值，甚至直接造成它们使用价值的“短路”。

中国专利文献CN106079000A(CN201610421623.5)提供一种生物质高效分离木质素的处理方法。该方法具体步骤如下：一、对生物质原料进行粉碎、筛选，索氏抽提处理。二、在酸性离子液体醇水体系中对生物质原料进行处理，溶解其中的木质素。三、真空抽滤分离，得到未溶解富纤维素材料。四、向滤液中加入蒸馏水，使木质素沉淀出来，再进行水洗、干燥处理。但是，该方法利用的酸性离子液体醇水体系将生物质原料中的木质素分离出来，得到木质素含量较低的富纤维素材料，无法得到纯度较高、高收率的木质素产品。

中国专利文献CN110869419A(CN201880046162.5)公开一种木质素的制造方法，包含以下工序：工序(a)：通过使含有木质素的生物质与碱性水溶液接触的碱处理而得到碱处理物的工序，工序(b)：通过将所述碱处理物调整到35℃以上且pH7以下来使木质素析出，并回收该木质素的工序。得到了软化点低的木质素。但是，该方法主要制备成型性的功能化木质素，后续应用比较单一，且制备过程中碱液接触工序相对比较复杂。

发明内容

本发明为了解决现有技术中木质素分离困难、结构易被破坏等问题，提供一种从生物质中高效分离木质素的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种从生物质中高效分离木质素的方法，其特征在于，将生物质粉碎后加入10～40mL/g底物的离子液体、1～3mL/g底物的浓酸、10～40mL/g底物的有机溶剂、0.05～0.1g/g底物的固体酸催化剂于100～180℃下进行水热反应，反应时间1～5h；

反应结束后的混合物经固液分离去除固体催化剂，旋蒸去除有机溶剂，加水稀释后，进一步离心去除液体，得到沉降下来的木质素。

优选的，所述生物质包括玉米秸秆、玉米芯、木薯、小麦秸秆、水稻秸秆、高粱秸秆等未经生化处理的生物质原料。