[发明专利]一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法

说明书

本发明属于化学分析领域，具体公开了一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，本发明很好的解决了含金属的样品中氯离子含量的测定且操作简单、准确度高。

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种氯离子测定的方法，特别涉及一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法。

背景技术

粗铜在冶炼过程中是通过冰铜进一步冶炼而来，由于其杂质元素含量仍然较高，无法直接使用，一般作为电铜的原料；粗铜粉是在铜选矿过程中，由于铜氧化矿物不会被浮选，因此被剥离出去，一般是用酸对其氧化浸出，铜离子进入浸出液后，将其还原后产生粗铜粉，其杂质元素含量较高，无法直接使用，需要进一步冶炼纯化。

上述两种金属铜中一般含有相当浓度的氯离子，如果不在进一步冶炼纯化过程中除去，氯离子在铜电解的时候就会影响电铜的产品质量，甚至会对生产设备产生破坏性影响；因此上述两种金属铜在进一步冶炼纯化之前，就需要了解其中氯离子的具体含量，由于其氯离子大部分作为氯化物的盐熔融包裹在金属铜的内部，因此针对金属铜中氯离子含量的化学检测就成为了一个难点。

目前已知比较成熟测试氯离子的溶样方法为艾斯卡试剂半烧结法，但是该方法针对自然矿物或者化合物类样品比较有效，对于组成主要以金属为主的样品，效果甚微。主要原因是其在烧结过程中将氯化物的难溶盐全部转化为容度积更小的碳酸盐，使氯离子转化为水溶性的氯化钠进行浸出；由于对金属包裹的氯化物盐转化率较小，因此该方法不适用含金属样品中氯离子的测定。

另外如果针对上述两种金属铜样品直接采用酸溶的方法进行浸出，可以释放出被金属包裹的氯离子，但是在溶解过程中，由于需要加热及反应过程中化学反应自身的放热会导致溶液中解离出来的游离氯离子以氯化氢的方式挥发损失掉，从而导致分析结果偏低。

发明内容

本发明提出一种操作简单、准确度高的利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取1.000~3.0000g金属铜样品置于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸（其中含10g/L的硝酸汞）50mL，加热使样品完全溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却；

（2）将步骤（1）得到的溶液加入氨水并搅拌，调节其PH值至9左右，并加入过量氨水5-10mL，静置1-2h；

（3）将步骤（2）静置后的溶液进行过滤，用1：19的硝酸洗涤烧杯和沉淀各6-7次，保留沉淀，弃去滤液，将滤纸连同沉淀放入洗涤后的烧杯中，加入硝硫混酸处理，配成1：9的盐酸溶液，定容后通过ICP法测定汞，并换算出氯离子的含量（氨基氯化汞化合物中汞与氯离子的物质的量为1:2）。

优选地，步骤（3）中过滤采用慢速滤纸。

优选地，步骤（3）中采用硝酸为15mol/L，所述步骤（2）中采用氨水为15mol/L。