[发明专利]一种硫酸钯溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫酸钯溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在40℃‑60℃的反应容器中，在搅拌的条件下向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解；(2)将反应容器的温度升高到70℃‑150℃，搅拌浓缩至产生晶体；(3)向反应容器中加入浓硫酸回流，直到没有黄色烟逸出，回流后用去离子水稀释得到混合溶液，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液。制备的硫酸钯溶液为红褐色液体，在棕色试剂瓶存放30天溶液无沉淀，产品稳定性好。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种硫酸钯溶液的制备方法。

背景技术

液体硫酸钯主要用于制备汽车尾气催化剂，材料表面镀层，合成多种钯化合物的原料，硫酸钯溶液传统的制备方法有硝酸与硫酸混酸溶解法，氢氧化钯与硫酸反应法等等，这些方法制备工艺过程复杂，能耗较高，产品稳定性较差。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种工艺简单并且制备的产品氯含量较低、可以长时间保存、稳定性好的硫酸钯溶液的制备方法。

本发明采用以下技术方案：

一种硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在40℃-60℃的反应容器中，在搅拌的条件下向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解；

(2)将反应容器的温度升高到70℃-150℃，搅拌浓缩至产生晶体；

(3)向反应容器中加入浓硫酸回流，浓硫酸与海绵钯的质量比为2:(3～4)，回流后用去离子水稀释得到混合溶液，混合溶液中钯的质量百分含量为10％-15％，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液；添加剂为硝酸铵、硝酸乙二胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙酰胺中的一种或多种。

根据上述的硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，步骤(3)添加剂的加入量为步骤(1)海绵钯中金属钯质量的0.1％-10％。

根据上述的硫酸钯溶液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓硝酸溶液的浓度为65％-68％。

本发明的有益技术效果：本发明方法工艺简单，制备的产品硫酸钯溶液为红褐色液体，产品在棕色试剂瓶存放30天无沉淀，产品氯含量较低、可以长时间保存、稳定性好。

具体实施方式

一种硫酸钯溶液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在反应容器中，在搅拌的条件下缓慢向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解，同时保持反应容器中反应体系温度为40℃-60℃；浓硝酸溶液的浓度为65％-68％。

(2)将反应容器的温度升高到70℃-150℃，在搅拌条件下浓缩直到有晶体产生；

(3)向反应容器中加入浓硫酸，浓硫酸与海绵钯的质量比为2:(3～4)，回流直到没有黄色烟逸出，回流后趁热用去离子水稀释得到混合溶液，混合溶液中钯的质量百分含量为10％-15％，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液。硫酸钯溶液为红褐色液体，在棕色试剂瓶存放30天溶液无沉淀，产品稳定性好。添加剂为硝酸铵、硝酸乙二胺、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙酰胺中的一种或多种。添加剂的加入量为海绵钯中金属钯质量的0.1％-10％。

实施例1