[发明专利]一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极及其制备方法

权利要求书

1.一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池负极由四硫代富瓦烯二羧酸锂、导电剂、粘结剂和铜箔组成；所述四硫代富瓦烯二羧酸锂的化学结构式如下所示：

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所述锂离子电池负极的制备方法包括以下步骤：

（1）将二硫化碳和丙炔酸甲酯加入无水四氢呋喃中，再加入催化剂三丁基膦，氩气保护，在-100 ℃~-10 ℃温度下反应2~8小时，抽滤后40 ℃~110 ℃真空干燥4~12小时，粗产品用体积比为2：1环己烷与二氯甲烷混合溶剂层析过柱得到四硫代富瓦烯二羧酸甲酯；

（2）将步骤（1）得到的四硫代富瓦烯二羧酸甲酯和氢氧化钠加入到四氢呋喃与水的混合溶剂中，在40 ℃~110 ℃下反应2~8小时，冷却至室温，旋蒸除去四氢呋喃，调节pH，过滤收集沉淀，在80 ℃~130 ℃下真空干燥10~48小时得到四硫代富瓦烯二羧酸；

（3）将步骤（2）得到的四硫代富瓦烯二羧酸加入到10~40 mL的去离子水中，再加入氢氧化锂，室温搅拌1~3小时，然后-50 ℃下冻干10~40小时，得到四硫代富瓦烯二羧酸锂；

（4）将步骤（3）中得到的四硫代富瓦烯二羧酸锂、导电剂和粘结剂按一定比例混合，将混合物加入N-甲基吡咯烷酮NMP中制成浆料，超声分散1~4小时，将其均匀涂在铜箔表面，在60 ℃~100 ℃下鼓风干燥0.5~3小时，切成直径为10~17 mm的圆形电极；再将其置于80 ℃~130 ℃下真空干燥10~48小时，得到基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极。

2.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的二硫化碳、丙炔酸甲酯和三丁基膦用量摩尔比为1~5：1~3：1~3，无水四氢呋喃用量为每毫升二硫化碳加入10~30 mL。

3.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氢氧化钠用量为每摩尔四硫代富瓦烯二羧酸甲酯加入1~3摩尔，四氢呋喃与水混合溶剂用量为每克四硫代富瓦烯二羧酸甲酯10~30 mL，四氢呋喃与水混合溶剂的体积比1~3：1~3。

4.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述调节pH具体为：加入1 mol/L的盐酸水溶液调节pH至1~6。

5.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的氢氧化锂的用量为每摩尔四硫代富瓦烯二羧酸加入1~3摩尔。

6.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的导电剂为碳黑或石墨中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF、羧甲基纤维素钠CMC-Na或聚乙烯醇PVA中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的四硫代富瓦烯二羧酸锂、导电剂和粘结剂的质量比为2~8:1~7:1；NMP用量为每克四硫代富瓦烯二羧酸锂、导电剂和粘结剂混合物加入20~30 mL。

9.根据权利要求1所述的一种基于四硫代富瓦烯二羧酸锂的锂离子电池负极的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的铜箔上所负载的固体干燥后总质量为1~10 mg/cm²。