[发明专利]一种马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂、其制备方法及由其制备的阻燃聚氨酯泡沫

说明书

本发明公开了一种马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂、其制备方法及由其制备的阻燃聚氨酯泡沫，马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂，其结构通式如下：其中，a为1‑10，b为10‑20，c为1‑10，d为10‑20。本发明由马来海松酸、DOPO与聚硅氧烷反应得到马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂，通过化学改性的方式将其引入到聚氨酯骨架中，制得可长效阻燃、且力学性能优良的硬质聚氨酯泡沫，同时从根本上解决了现有通过物理共混的方式加入阻燃剂的相容性问题，且DOPO与聚硅氧烷的协同促进明显，使得聚氨酯泡沫的阻燃性能提升显著，同时还促进了机械性能的提升。

技术领域

本发明涉及一种马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂、其制备方法及由其制备的阻燃聚氨酯泡沫，属于阻燃材料领域。

背景技术

硬质聚氨酯泡沫是在发泡剂和催化剂等存在的情况下，由多元醇和多异氰酸酯反应制得。硬质聚氨酯泡沫具有重量轻，导热系数低，保温性好等特点，被广泛应用于管道、建筑材料领域。但是硬质聚氨酯泡沫多孔的结构，导致其极易燃烧，且火焰蔓延速度极快，一旦发生火灾，火势不易控制，为人们在日常生活中的使用带来重大的安全隐患。因此为了提高聚氨酯泡沫的阻燃性能，预防其在火灾中给人们带来的伤害，最简单有效的方法就是在基体材料中添加阻燃剂。

目前，聚氨酯使用的阻燃剂多为单一元素阻燃体系，存在如下问题：1)阻燃性能提升有限；2)阻燃产品结构单一，不能弥补材料在物理、机械性能上要的使用要求；3)与基材的相容性差，随着时间的推迟，会出现阻燃剂溢出材料的情况。因此，需要研究一种多元素协同阻燃的硬质聚氨酯泡沫。

发明内容

为了解决现有技术中硬质聚氨酯泡沫阻燃性能差等缺陷，本发明提供一种马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂、其制备方法及由其制备的阻燃聚氨酯泡沫。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂，其结构通式如下：

其中，a为1-10，b为10-20，c为1-10，d为10-20。

上述马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂的原料组分包括：马来海松酸5-15份、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)1-10份和聚硅氧烷20-40份，所述份数为质量份数。

上述马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂的制备方法，步骤如下：将马来海松酸和聚硅氧烷在85～100℃条件下反应4.0～4.5h，之后将上述产物和DOPO溶于三氯甲烷中，在40～50℃条件下反应10～14h，旋蒸脱除溶剂后得到马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂。按照前述方法，可成功制得上述结构所示的马来海松酸改性硅磷协同阻燃剂。

作为现有技术，马来海松酸由松香和马来酸酐制备而成。

申请人经研究意外发现，马来海松酸改性的聚硅氧烷和DOPO在上述条件下反应制得的产物，不仅使得阻燃性能得到了非常明显的协同提升，同时还提升了机械性能，且阻燃剂看通过化学改性的方式将其引入到聚氨酯骨架中，从根本上解决了现有通过物理共混的方式加入阻燃剂的相容性问题。

上述聚硅氧烷的原料组分包括：

上述份数为质量份数。

上述聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水在85～90℃下反应4～4.5h，得到氨基硅烷水解物，其中，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1:(0.9～1.1)；

(2)将步骤(1)所得的氨基硅烷水解物与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和氢氧化钾在140～150℃下反应5.5～6.5h，得到聚硅氧烷。

一种马来海松酸改性硅磷协同阻燃聚氨酯泡沫，包括A组分和B组分，其中，