[发明专利]一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法

权利要求书

1.一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：对PVC进行前处理；所述前处理包括以下步骤：

S1.1：取50mgPVC样品；

S1.2：向50mgPVC样品加入5mlTHF进行溶解后，取2ml试验样品；

S1.3：向2ml试验样品中加入8ml甲醇过膜，并取5ml的过膜后的试验样品；

S1.4：将5ml过膜后的试验样品进行氮吹至0.8～1.2ml后，加入乙酸乙酯定容至5ml试验样品；

S2：制定标准溶液，其包括以下步骤：

S2.1：选取试剂，包括以下试剂：乙酸乙酯(C4H8O2)、甲醇(CH3OH)、四氢呋喃(C4H8O)、N,N-二甲基乙酰胺(C4H9NO)；

S2.2：选取标准品，选取要求为：纯度大于99.7％，或经国家认证并授予标准品证书的标准品；

S2.3：配制单一标准储备液(2000mg/L)，准确称取20mg各标准品(精确至0.1mg)至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，充分摇匀；

S2.4：配制混合标准储备液(100mg/L)，准确移取500μL各单一标准储备液(2000mg/L)至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到浓度为100mg/L的混合标准储备液；

S2.5：配制标准工作溶液，配置多个不同浓度梯度的工作溶液；

S3：检测结果对比，包括以下步骤：

S3.1：采用质谱联用仪对S1.4中加入乙酸乙酯定容至5ml的试验样品进行检测，得出数据结果；

S3.2：采用质谱联用仪对多个不同浓度梯度的工作溶液分别进行测试，分别得出测试结果；

S3.3：采用标准曲线外标法定量的方式对S3.1的数据进行定量，得到测试液中各物质的浓度；

S3.4：采用标准曲线外标法定量的方式对测试液中各物质的浓度进行换算，得到PVC中各物质的含量。

2.根据权利要求1所述的一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法，其特征在于：所述S3.1和S3.2中的质谱联用仪的气相条件为：

色谱柱：HP-5，30m*0.25mm*0.5μm；

进样口温度：300℃；

进样体积：1.0μL；

分流比：不分流；

流速：1.0mL/min；

升温程序：

60℃以40℃/min的升温速率升到220℃，保持1分钟；

以5℃/min的升温速率升到250℃保持1分钟；

以40℃/min的升温速率升到310℃，保持2.5分钟；

所述S3.1和S3.2中的质谱联用仪的质谱参数为：溶剂延迟2.0min。