[发明专利]一种利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产氯化铵的方法及装置

权利要求书

1.一种利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：取稀土湿法冶炼含氨氮萃取氯化铵废水；

步骤2：配制混合碱液作为沉淀剂，所述的混合碱液由摩尔比为1∶0.91∶1的碳酸氢铵与氨水制成，所述混合碱液碱度为4.8-5mol/L；

步骤3：将萃取氯化铵废水和混合碱液反应，控制反应温度为40-50℃，反应过程中确保反应液体pH在设定范围；

步骤4：反应结束后，过滤氯化铵料液，并将过滤后的料液的pH值调整至5.0；

步骤5：将步骤4的得到的氯化铵料液浓缩蒸发得到氯化铵晶体。

2.如权利要求1所述的利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法，其特征在于，步骤2中的混合碱液由摩尔比为1∶1碳酸氢铵与氨水配制而成，所述混合碱液的碱度为5mol/L。

3.如权利要求1或2所述的利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法，其特征在于，通过pH计在线监测反应过程的pH值，由pH值反馈调整混合碱液加入量，将反应过程中反应液的pH值控制为7.2-7.6。

4.如权利要求1-3任一项所述的利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法，其特征在于，步骤3中所述的反应温度为45℃，反应过程中pH值调控在7.3。

5.如权利要求1-4任一项所述的利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法，其特征在于，所述的氯化铵废水为四川氟碳铈矿湿法冶炼P507氨皂化萃取稀土废水。

6.一种用于稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的装置，包括：依次连接的混合反应罐、澄清罐、板框过滤机、储液池、MVR浓缩蒸发装置，其特征在于：所述混合反应罐设置有在线pH监测计，一端与反应罐内液面连接，另一端设置有可调电磁流量计，用于控制进料量。

7.如权利要求6所述的用于稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的装置，其特征在于，所述的混合反应罐的上端还设置有溢流口，混合反应罐的溢流口通过管道与澄清罐下端呈S型连接，所述的澄清罐安装有液位自控装置，待澄清罐的液位达到一定位置后自动启动板框过滤机进行过滤，经压滤得到氯化铵料液送入储液池，然后送入MVR蒸发浓缩装置。

8.一种利用稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：制作2个反应槽，一个为混合反应罐，另一个为澄清罐，澄清罐的下半部分别与混合反应罐的上部呈S型连接，反应罐安装在线pH监测计，同时安装与pH监测计相连的可调电磁流量计，澄清罐安装液位自控装置；

步骤2：按照碳酸氢铵与氨水的摩尔比为1∶0.9-1∶1，碱度为4.8-5mol/L配置混合碱液作为沉淀剂备用；

步骤3：取萃取氯化铵废水备用；

步骤4：向混合反应罐中按照一定的流量连续同时加入萃取氯化铵废水和混合碱液，控制反应罐中温度为40-50℃，设定pH计调整范围为7.2-7.6；用pH计在线检测反应罐中液体的pH，通过pH值反馈到电磁流量计调整混合碱液加入量，保证反应罐液体pH在设定范围；

步骤5：待混合反应罐中料液体积到达溢流口时开始连续的向澄清罐中溢流，当液位达到一定位置后自动控制系统启动进行板框过滤，自行停止做到液位自控，向经压滤得到的清亮透明的氯化铵料液中加入盐酸调整pH值在4.0-6.5，以除去不凝气；

步骤6：pH调至合格的氯化铵料液进入储池，在进行下一步的MVR蒸发浓缩生产工业级氯化铵产品；澄清罐中的碳酸钙等碳酸盐富集物可作为钙的矿物处理。