[发明专利]烧结矿中钙镁的检测方法

说明书

一种烧结矿中钙镁的检测方法，属于冶金化学分析领域。烧结矿中钙镁的检测方法包括：将烧结矿试样与盐酸混合溶解，然后加入二氯化锡，煮沸溶解至近干状态，再加入冰醋酸和水，煮沸后冷却至室温加入铜试剂，反应后先定容再进行过滤得到滤液。氧化钙的滴定：将滤液与水、三乙醇胺、氢氧化钾溶液混合，加入钙指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化钙含量。氧化镁的滴定：将滤液与水、三乙醇胺和氨性缓冲溶液混合，加入铬黑T指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化镁含量。该方法能够较准确地检测烧结矿中钙镁的含量。

技术领域

本申请涉及冶金化学分析领域，具体而言，涉及一种烧结矿中钙镁的检测方法。

背景技术

烧结矿是炼钢生产的主要原料，所谓烧结就是将各种粉状含铁原料，配入适量的燃料和熔剂，加入适量的水，经混合和造球后在烧结设备上燃料燃烧，使物料发生一系列物理化学变化，最终粘结为块状物的过程。烧结矿中铁含量在50％左右，钙一般含量10％，镁的含量2％左右。其他还有氧化硅，氧化铝等氧化物。烧结矿中氧化镁和氧化钙的含量对烧结成品的性能有重要影响，因而对烧结矿中的钙镁进行测试是重要的检测项目。

发明内容

本申请提供了一种烧结矿中钙镁的检测方法，其能够较准确地检测烧结矿中钙镁的含量。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种烧结矿中钙镁的检测方法，包括：

将烧结矿试样与盐酸混合溶解，然后加入二氯化锡，煮沸溶解至近干状态，再加入冰醋酸和水，煮沸后冷却至室温加入铜试剂，反应后先定容再进行过滤得到滤液；

氧化钙的滴定：将滤液与水、三乙醇胺、氢氧化钾溶液混合，加入钙指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化钙含量；

氧化镁的滴定：将滤液与水、三乙醇胺和氨性缓冲溶液混合，加入铬黑T指示剂，利用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定至蓝色为终点，测定烧结矿试样的氧化镁含量。

本申请实施例的烧结矿中钙镁的检测方法的有益效果包括：

盐酸将烧结矿试样溶解，烧结矿中的主要成分氧化铁、钙镁的氧化物与盐酸反应生成三氯化铁、二氯化铁、氯化钙和氯化镁。烧结矿中的FeO不是单独存在的，主要是与Fe₂O₃结合形成磁铁矿Fe₃O₄，烧结矿中存在FeO、Fe₂O₃和Fe₃O₄这三种类型的氧化铁，磁铁矿Fe₃O₄溶解速度很慢，加入二氯化锡能够使得Fe₃O₄分解速度加快。另外，二氯化锡能够和三价铁反应，将三价铁离子还原成二价铁离子，可避免三价铁离子水解产生氢氧化铁沉淀，因为氢氧化铁沉淀极易包覆钙镁离子，影响滴定的准确性。进一步地，适当加大盐酸的加入量，一方面能够保证试样溶解，另一方面由于盐酸的酸度也能抑制铁离子水解。

烧结矿试样经盐酸和二氯化锡溶解反应后，铁的存在形式主要是二价铁，加入醋酸和水以保持溶液的弱酸性，二价铁离子与铜试剂在该弱酸条件下能够较好地发生络合反应生成颗粒状的络合物沉淀，颗粒状的络合物沉淀对钙镁的包覆小，通过后续将颗粒状的络合物沉淀过滤，可增加滴定结果的准确性；同时，醋酸也能对盐类起到溶解的作用。

烧结矿试样溶解完毕后，通过煮沸溶解至近干状态将多余的盐酸除去，避免盐酸的酸度过强影响二价铁离子与铜试剂的络合反应，此时，整个体系的体积缩小处于近干，像固态的泥状物。所以在加入醋酸和水后，通过煮沸的方式充分溶解像固态的泥状物，然后再进行冷却，冷却至室温后再加入铜试剂是为了减小络合物溶解度，保证络合物沉淀得更完全，通过后续过滤将络合物沉淀去除。