[发明专利]一种超稳Y型分子筛及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011158172.3 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN114477217A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 郭冬冬;孙洪敏;宦明耀 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/30;C07C2/66;C07C15/073 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张娜;张宝香 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超稳Y型分子筛,所述超稳Y型分子筛中介孔孔容占总孔容的50%以上;强B酸量占总B酸量的40%-70%;比表面积为650-800m2/g,总孔容为0.45-0.65cm3/g;介孔孔容为0.20-0.32ml/g。
2.根据权利要求1所述的超稳Y型分子筛,其特征在于,所述超稳Y型分子筛骨架的SiO2/Al2O3的摩尔比在(12-27):1。
3.根据权利要求1所述的超稳Y型分子筛,其特征在于,所述超稳Y型分子筛中,B酸总酸量为730-780μmol/g,强B酸酸量为420-500μmol/g,L酸总酸量为450-750μmol/g,强L酸酸量为350-550μmol/g。
4.根据权利要求1所述的超稳Y型分子筛,其特征在于,所述超稳Y型分子筛中,B酸总酸量与L酸总酸量的比值为0.8-1.8。
5.一种权利要求1-4任一项所述的超稳Y型分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含氟水溶液加入到氟硅酸铵溶液,然后与Y型分子筛原粉混合,经洗涤、干燥获得预处理Y型分子筛;
(2)将预处理后的Y型分子筛、铵盐和水混合,打浆,再加入酸溶液A,搅拌,洗涤、干燥,得到样品;
(3)将步骤(2)得到的样品进行水热超稳化处理,干燥、得到超稳Y型分子筛。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氟硅酸铵溶液的浓度为0.05-2mol/L;步骤(1)中含氟水溶液中氟前体化合物选自氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵中的至少一种,氟前体化合物中氟元素与Y型分子筛中铝原子的摩尔比为0.005~0.5:1,优选为0.05~0.25:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中预处理后的Y型分子筛、铵盐、水按照Y型分子筛以干基计:铵盐:水=1:(0.5-2):(5-20)的质量比混合;步骤(2)中的打浆过程为在20-100℃下搅拌交换0.5-5h,重复上述搅拌交换1-3次。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸溶液A包括无机酸,选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸、碳酸、柠檬酸中的一种或多种混合溶液;步骤(2)中酸溶液A的浓度为0.2-2mol/L;步骤(2)中搅拌过程为在80-95℃搅拌0.5-2h。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的水热超稳化处理过程,包括将步骤(2)的样品置于400-850℃中,在体积浓度为20%-100%水蒸气气氛中焙烧0.5-10h。
10.一种权利要求1-4任一项所述的超稳Y型分子筛在烷基转移反应制备乙苯中的应用。
11.一种包括权利要求1-4任一项所述的超稳Y型分子筛和粘结剂得到的低温液相烷基转移催化剂在烷基转移反应制备乙苯中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于,所述低温液相烷基转移催化剂包括所述50%-99%超稳Y型分子筛与1%-50%粘结剂。
13.根据权利要求11或12所述的应用,其特征在于,反应压力为1.0-5.0MPa,液相重量空速为1.0-5.0h-1,反应温度为140-190℃,苯:多乙基苯重量比为1-5:1;优选,反应温度为145-170℃,更优选为145-155℃。
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