[发明专利]动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法在审
| 申请号: | 202011157144.X | 申请日: | 2020-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN112345664A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 周茜;王红;朱宽正;黄倩;尧聪;刘静;彭瑾 | 申请(专利权)人: | 湖北省产品质量监督检验研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 李琴 |
| 地址: | 430061 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 动物 食品 中全氟 羧酸 残留 测定 方法 | ||
1.一种动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,采用HPLC-CAD对动物源性食品中的PFCAs进行测定。
2.如权利要求1所述的动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将动物源性食品作为待测样品,采用QuEChERS前处理方法进行提取和净化,得到净化液;
S2、将净化液采用HPLC-CAD进行检测,得到谱图,采用外标法进行定量分析。
3.如权利要求2所述的动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,所述动物源性食品包括猪、牛、羊、鸡肌肉、虾、鱼肉、动物肝脏、牛奶和鲜蛋。
4.如权利要求2所述的动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,所述PFCAs为全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸和全氟辛酸中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,步骤S1中,所述QuEChERS前处理方法包括如下步骤:将待测样品均质后,用乙腈和盐酸振摇提取,然后加入NaCl振摇,离心,在上清液中加入PSA、C18和GCB填料富集净化,再离心,用乙腈定容至25mL,过滤,得到净化液。
6.如权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述乙腈与待测样品的体积质量比为5mL:1g,所述盐酸的浓度为6mol/L、体积为20μL,所述NaCl与待测样品的质量比为1:1,所述PSA、C18和GCB填料的质量分别为100mg、40mg和20mg。
7.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述HPLC-CAD的检测参数如下:采用产品规格为Waters Symmerrys、150mm×3.9mm×5μm的C8的色谱柱,流速为1mL min-1,进样量为2.5mL,CAD检测器的雾化器温度为35℃、载气压力为35psi,流动相为乙酸铵-乙酸缓冲液与MeOH的混合物。
8.如权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述乙酸铵的浓度为5mM。
9.如权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述流动相的pH为4.7-5.1。
10.如权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述乙酸铵-乙酸缓冲液与所述MeOH的体积百分比为30:70。
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