[发明专利]动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202011157144.X 申请日: 2020-10-26
公开(公告)号: CN112345664A 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 周茜;王红;朱宽正;黄倩;尧聪;刘静;彭瑾 申请(专利权)人: 湖北省产品质量监督检验研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 李琴
地址: 430061 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 动物 食品 中全氟 羧酸 残留 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,采用HPLC-CAD对动物源性食品中的PFCAs进行测定。

2.如权利要求1所述的动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将动物源性食品作为待测样品,采用QuEChERS前处理方法进行提取和净化,得到净化液;

S2、将净化液采用HPLC-CAD进行检测,得到谱图,采用外标法进行定量分析。

3.如权利要求2所述的动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,所述动物源性食品包括猪、牛、羊、鸡肌肉、虾、鱼肉、动物肝脏、牛奶和鲜蛋。

4.如权利要求2所述的动物源性食品中全氟羧酸类残留量的测定方法,其特征在于,所述PFCAs为全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸和全氟辛酸中的一种或多种。

5.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,步骤S1中,所述QuEChERS前处理方法包括如下步骤:将待测样品均质后,用乙腈和盐酸振摇提取,然后加入NaCl振摇,离心,在上清液中加入PSA、C18和GCB填料富集净化,再离心,用乙腈定容至25mL,过滤,得到净化液。

6.如权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述乙腈与待测样品的体积质量比为5mL:1g,所述盐酸的浓度为6mol/L、体积为20μL,所述NaCl与待测样品的质量比为1:1,所述PSA、C18和GCB填料的质量分别为100mg、40mg和20mg。

7.如权利要求2所述的测定方法,其特征在于,所述HPLC-CAD的检测参数如下:采用产品规格为Waters Symmerrys、150mm×3.9mm×5μm的C8的色谱柱,流速为1mL min-1,进样量为2.5mL,CAD检测器的雾化器温度为35℃、载气压力为35psi,流动相为乙酸铵-乙酸缓冲液与MeOH的混合物。

8.如权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述乙酸铵的浓度为5mM。

9.如权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述流动相的pH为4.7-5.1。

10.如权利要求8所述的测定方法,其特征在于,所述乙酸铵-乙酸缓冲液与所述MeOH的体积百分比为30:70。

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