[发明专利]一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置

权利要求书

1.一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管(107)加入至合成罐(103)的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃；

步骤二：启动驱动电机(106)，驱动电机(106)运转带动联动轴(109)转动，通过连接杆(110)带动螺旋搅拌叶(111)旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂；

步骤三：待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵(118)，抽真空泵(118)运转使得合成罐(103)中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口(115)进入冷凝管(119)中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口(116)排出至回收罐(113)中收集；

步骤四：待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗(104)排出至收集箱(105)中收集。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述酸催化剂为全氟磺酸树脂，所述全氟磺酸树脂的用量为甲基硝基胍质量的0.05-2％；所述多聚甲醛与甲基硝基胍的质量比为1:1.05-1.5；所述乙酸与甲基硝基胍的质量比为1:1-4；水的用量为甲基硝基胍质量的10-40％。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述合成装置包括安装台(101)、脱溶机构(102)、合成罐(103)、接料斗(104)、收集箱(105)、驱动电机(106)、加料管(107)、减压管(108)，所述安装台(101)的顶部一端安装有脱溶机构(102)，所述安装台(101)的顶部另一端安装有合成罐(103)，所述合成罐(103)的内壁中安装有加热网，所述合成罐(103)的底部安装有接料斗(104)，所述接料斗(104)连接至收集箱(105)的顶部，所述合成罐(103)的顶部轴心处安装有驱动电机(106)，所述合成罐(103)的顶部设置有加料管(107)、减压管(108)，所述加料管(107)、减压管(108)位于驱动电机(106)的外缘。

4.根据权利要求3所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述驱动电机(106)的输出轴上安装有联动轴(109)，所述联动轴(109)贯穿合成罐(103)的顶部并延伸至合成罐(103)的内腔中，所述联动轴(109)上安装有若干个连接杆(110)，所述联动轴(109)通过连接杆(110)安装有螺旋搅拌叶(111)，所述螺旋搅拌叶(111)位于合成罐(103)的内腔中。

5.根据权利要求3所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述脱溶机构(102)包括安装板(112)、回收罐(113)、冷凝箱(114)、支撑板(117)、抽真空泵(118)，所述安装板(112)的一侧设置有回收罐(113)，所述安装板(112)、回收罐(113)均安装在安装台(101)的顶部，所述安装板(112)的一侧底部安装有支撑板(117)，所述支撑板(117)的顶部安装有抽真空泵(118)，所述安装板(112)在支撑板(117)的同一侧顶部安装有冷凝箱(114)。

6.根据权利要求5所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述冷凝箱(114)的一侧顶部、底部分别设置有进气口(115)、回流口(116)，所述冷凝箱(114)的另一侧顶部、底部分别设置有进水管(120)、排水管(121)，所述冷凝箱(114)的内腔中安装有冷凝管(119)，所述冷凝管(119)的顶端、底端分别与进气口(115)、回流口(116)连通，所述冷凝箱(114)的内腔中填充有冷凝水。

7.根据权利要求6所述的一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述进气口(115)通过管道连通至抽真空泵(118)的输出口，所述抽真空泵(118)的输入端通过管道连通至减压管(108)，所述回流口(116)通过管道连通至回收罐(113)的顶部。