[发明专利]一种立式喷雾热解制备超细粉体的装置和方法

说明书

本发明公开了一种立式喷雾热解制备超细粉体的装置和方法，步骤(a)：配制金属盐的前驱体溶液；步骤(b)：将前驱体溶液雾化成气溶胶液滴，并进行微波辐照加热，使其破碎成超细气溶胶液滴；步骤(c)：气溶胶液滴经过下方相连的立式管式炉处理得到单分散气溶胶颗粒，并在立式管式炉出口处与冷却气10混合，再经过过滤器收集即得到单分散金属单质、合金或金属氧化物超细颗粒；步骤(d)：过滤器处设有风机来控制流量和压差；步骤(c)尾气经过环保化处理并冷却压缩除水后循环使用。本发明减少了气溶胶液滴或粉体在设备上的沉积和原材料的浪费，降低了设备维护频率，提高了产品收率，降低了爆炸风险，提高了安全系数。

技术领域

本发明涉及超细粉体制备领域，具体是一种立式喷雾热解制备超细粉体的装置和方法。

背景技术

单分散颗粒是指形状和组成均一、且粒径分布非常窄的颗粒群。高度单分散超细颗粒形貌统一、大小一致、晶型一致，是开展纳米材料基础研究和应用研究的前提。单分散的颗粒的整体性能趋于一致，为人们研究材料性能提供了方便，也在许多诸如仪器参数标定、胶体理论验证等方面有着广泛的应用。单分散纳米颗粒有着优异的性能，目前，单分散纳米颗粒已成为许多化学反应的高效催化剂，用于水的分解、石油裂解等，比如把RuO作为催化剂分散在CdS的单分散颗粒上，可以通过光照射将水分解为氢和氧，因而有可能应用于制造太阳能电池。单分散超细颗粒在微观研究，如光子晶体、纳米器件、药物负载、气体传输、分离和催化等方面都有非常大的应用潜力。可以通过自组装技术用单分散超细颗粒制备多种纳米结构材料。

现有技术中的超细粉体制备工艺，采取横向的生产线，即管式炉与地面平行，这样的结构具有不可避免的技术缺陷，其一是气溶胶在管线内会因为重力作用发生沉降，造成原料的浪费，并增加设备的清洗频率和清洗难度；其二是气溶胶沉降后聚集的液滴如果没有及时被微波爆破，会流入高温干燥的卧式管式炉，有爆炸的风险。

发明内容

本发明的目的是提供一种立式喷雾热解制备超细粉体的装置和方法，通过该装置和方法的配合，可以减少气溶胶在设备上的沉积，减少原材料的浪费，降低设备的清洗难度和清洗频率，降低爆炸风险，提高安全系数。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种立式喷雾热解制备超细粉体的装置，包括雾化装置，还包括雾化干燥塔和立式管式炉；所述雾化装置设置在雾化干燥塔的顶部；所述雾化干燥塔底部的出口端与立式管式炉顶部的入口端相连接；所述雾化干燥塔的内壁上设有不少于1只微波磁控管或不少于1只波导管引入口；所述波导管引入口通过波导管连接雾化干燥塔外部的微波发生器；所述立式管式炉的出口端处依次连接过滤器、尾气净化装置和尾气循环管道的入口端；所述过滤器的入口端或出口端设有风机；所述过滤器还连接有产品出口；所述尾气循环管道的出口端与载气管道相连；所述尾气循环管道还连接有废液出口。

本发明还提供了一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，该方法包括以下步骤：

步骤(a)：将金属盐溶解于极性溶剂中配制成前驱体溶液；所述金属盐选自硝酸盐、卤代盐、次氯酸盐、醋酸盐、草酸盐或硫酸盐中的至少一种；

步骤(b)：将步骤(a)中制得的前驱体溶液通过雾化装置制成气溶胶液滴；将所述气溶胶液滴通过50-300℃热载气引入雾化干燥塔内，通过所述微波磁控管或微波发生器的微波辐照进行加热，使雾化后的液滴膨化破碎成微米、亚微米或纳米级气溶胶液滴；

步骤(c)：步骤(b)所得的微米、亚微米或纳米级气溶胶液滴在重力和载气作用下，落入雾化干燥塔下方紧连的立式管式炉中，在300-1000℃条件下处理得到单分散气溶胶颗粒，并在立式管式炉出口处与大量冷却气混合，迅速冷却，使气溶胶颗粒从原来的300-1000℃降到30-60℃，再经过过滤器收集即得到单分散金属单质、合金或金属氧化物超细颗粒，其粒径为10纳米-5微米；所述过滤器为陶瓷过滤器或高分子膜过滤器；所述冷却气为空气、氮气、氢气与氮气的混合气体或氢气与空气的混合气体；所述氢气体积浓度5％；