[发明专利]一种高纯度组胺二盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)在溶剂A中，L-组氨酸在复合脱羧催化剂的作用下于110-150℃条件下进行脱羧反应，反应完成后过滤，所述复合脱羧催化剂为碳酸钠与对甲基苯乙酮的组合或N,N-二甲基甲酰胺与对甲基苯乙酮的组合，所述溶剂A为二甲基亚砜，所述碳酸钠或N,N-二甲基甲酰胺的用量为组氨酸重量的5-10%，所述对甲基苯乙酮的用量为组氨酸重量的0.1-1.0%；

(2)将步骤(1)得到的滤液进行减压蒸馏，在蒸除溶剂后的残留物中加入水并使用盐酸调整pH值至5-6得到组胺二盐酸盐的水溶液；

(3)步骤(2)得到的水溶液采用萃取剂萃取至少一次以进行除杂；

(4)蒸除步骤(3)得到的水溶液中的水，再用溶剂B进行打浆，过滤和干燥得到产品。

2.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，脱羧反应的时间为2-6小时。

3.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，在氮气保护下进行脱羧反应，反应液降至50-80℃时进行过滤。

4.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，水的用量为残留物重量的1-5倍，减压蒸馏的真空度大于-0.09MPa.，在冰浴下加入浓盐酸调整pH值至5-6。

5.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述萃取剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯和石油醚中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述溶剂B选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃和丙酮中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，在步骤(4)中，打浆过程为：在40-50℃下搅拌20-120分钟，再静置。

8.根据权利要求1所述的高纯度组胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)在溶剂A中和氮气保护下，L-组氨酸在复合脱羧催化剂的作用下于110-150℃条件下进行脱羧反应，反应2-6小时后，反应液降至50-80℃时进行过滤，所述复合脱羧催化剂为碳酸钠与对甲基苯乙酮的组合或N,N-二甲基甲酰胺与对甲基苯乙酮的组合，所述溶剂A为二甲基亚砜，所述碳酸钠或N,N-二甲基甲酰胺的用量为组氨酸重量的5-10%，所述对甲基苯乙酮的用量为组氨酸重量的0.1-1.0%；

(2)将步骤(1)得到的滤液进行减压蒸馏，在蒸除溶剂后的残留物中加入水，在冰浴下加入浓盐酸调整pH值至5-6得到组胺二盐酸盐的水溶液，水的用量为残留物重量的1-5倍，减压蒸馏的真空度大于-0.09MPa；

(3)步骤(2)得到的水溶液采用萃取剂萃取至少一次以进行除杂，所述萃取剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯和石油醚中的一种或多种；

(4)蒸除步骤(3)得到的水溶液中的水，加入溶剂B，在40-50℃下搅拌20-120分钟，再静置、过滤和干燥得到产品，所述溶剂B选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃和丙酮中的一种或多种。