[发明专利]基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法

权利要求书

1.一种基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1:生物质炭前驱体制备

将甘蔗渣浸于NaOH溶液中，室温下搅拌30-60min，取出甘蔗渣用水清洗至中性，置于烘箱干燥至含水量为20-26%，粉碎至100-250目，在2.0~2.5MPa蒸汽压力条件加热至250-300℃，2.0~2.5MPa蒸汽压力条件保温1-3min后瞬间释放压力，得到膨化甘蔗渣，再将膨化甘蔗渣置于炭化炉中1000-1100度碳化1-2h，制得生物质炭前驱体，备用；

S2:四氨基金属酞菁化合物制备

2.1将硝基领苯二甲酸酐、氯化铁、尿素按照摩尔比为4:1:20加入反应器，再加入催化剂，搅拌均匀后，加热至220-230℃熔融反应，冷却生成固体后缓慢加热使固体变干后取出，分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液洗涤，反复操作两次，用水洗涤至中性，再分别用乙醇、丙酮在索氏提取器中洗涤产品，所得固体在80℃进行干燥，得到产物四硝基铁酞菁；

2.2将四硝基铁酞菁放入烧瓶中，烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，按照与四硝基铁酞菁比例为1g:150~400加入 DMF，将温度升至 60-70℃，磁子搅拌溶解2-3h后，按照四硝基铁酞菁和Na₂S·9H₂质量比1:4加入Na₂S·9H₂O反应3.5-4.5h后，抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，取滤饼烘干、研细得四氨基铁酞菁；

S3:生物质碳-酞菁共价键合物半导体制备

3.1生物质炭前驱体预处理：将生物质炭前驱体与硝酸按比例为:0.05-0.07g:150mL加入反应器，110-120℃加热搅拌9-10h后冷却、过滤，用水洗至中性，烘干；

3.2生物质碳-酞菁共价键合物的制备：将预处理后的生物质炭前驱体放入烧饼，再按照与其比例为0.04-0.06g：40～50mL加入乙二酰氯，温度设为90-95℃，反应25-28h后，将乙二酰氯蒸干得活化生物质炭；在烧瓶加入1/3体积无水四氢呋喃，再加入四氨基铁酞菁和活化生物质炭，所述四氨基铁酞菁的加入量与生物质炭前驱体的质量比为4:1；在氩气的保护下，90-95℃反应25-27h，经二氯甲烷和乙醚洗涤除杂后真空干燥，得到生物质碳-酞菁共价键合物半导体；

S4:修饰电极的制备

将所合成的生物质碳-酞菁共价键合物半导体光电材料制备成0.5-10mg/ml悬浊液，然后均匀的滴涂在ITO导电玻璃上，待自然干燥，得修饰电极；

S5:谷胱甘肽的光电化学检测

以上述修饰电极为工作电极，置于磷酸缓冲液的光电化学测定池中、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极组成电化学工作站三电极体系，氙灯为光源,在480nm波长照射下，进行循环伏安扫描，测定光电流强度；将不同浓度的谷胱甘肽溶液，采用制备的生物质碳-酞菁共价键合物修饰ITO电极连接电化学工作站进行循环伏安扫描，测定光电流强度，实现对谷胱甘肽的测定。

2.根据权利要求1所述基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法，其特征在于：步骤S1甘蔗渣和NaOH溶液质量比为4:1，NaOH溶液的浓度为1.5%。

3.根据权利要求1所述基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法，其特征在于：步骤S2所用的盐酸溶液和氢氧化钠溶液分别为1mol/L。

4.根据权利要求1所述基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法，其特征在于：步骤S2所述催化剂为钼酸铵，其加入量为硝基领苯二甲酸酐质量的0.01~0.3%。

5.根据权利要求1所述基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法，其特征在于：所述硝酸的浓度为65～68％。

6.根据权利要求1所述基于蔗渣生物质碳-酞菁光电化学传感器检测谷胱甘肽方法，其特征在于：所述磷酸缓冲液的pH为6.8。