[发明专利]基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器及构建方法在审
| 申请号: | 202011145161.1 | 申请日: | 2020-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN112246202A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 钟年丙;吴永武;赵明富;常海星;汤斌;钟登杰 | 申请(专利权)人: | 重庆理工大学 |
| 主分类号: | B01J19/12 | 分类号: | B01J19/12;B01J19/08;C02F1/30;C02F1/461;C02F1/72;C02F101/30 |
| 代理公司: | 重庆市诺兴专利代理事务所(普通合伙) 50239 | 代理人: | 卢玲 |
| 地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 光催化 技术 高效 产生 羟基 自由基 反应器 构建 方法 | ||
1.一种基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器的构建方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤A、N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极的制备
A1、对钛箔预处理;
A2、第一次阳极氧化:将预处理过的钛箔作为阳极,铂片作为对电极,对钛箔进行第一次阳极氧化;阳极氧化完成后,剥离阳极氧化层,获得有序排列的凹痕的钛箔基底;
A3、第二次阳极氧化:对进行了第一次阳极氧化的钛箔进行第二次阳极氧化,并进行N掺杂,在高温进行煅烧、退火处理,使无定形二氧化钛纳米管转变为锐钛矿形或金红石相形,获得排列有序的N掺杂二氧化钛纳米管;
A4、第三次阳极氧化:将经过A3步骤处理后的钛箔取出进行第三次阳极氧化,用以在钛箔基底以及二氧化钛纳米管阵列之间生长无定型薄膜,当第三次阳极氧化结束后,使制备的纳米管薄膜脱离基底,得到N掺杂二氧化钛纳米管薄膜;
A5、光电阳极组装:将N掺杂二氧化钛纳米管薄膜粘贴在光催化剂载体表面,在高温进行煅烧、退火处理,获得N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极;
B、铜基底P-Pd光电阴极制备
B1、铜箔预处理;
B2、化学镀液制备:
B21、配置氯化钯盐酸溶液:称取一定量的氯化钯溶解于HCl溶液中,混合搅拌均匀,配置获得氯化钯盐酸溶液;
B22、量取氨水溶解于去离子水中,搅拌,加入氯化铵和乙二胺四乙酸,磁力搅拌;
步骤B23、将氯化钯盐酸溶液滴加入步骤B22配制的混合溶液中,磁力搅拌获得混合溶液;
步骤B24、配制还原剂溶液,用于Pd的还原;
步骤B25、在剧烈搅拌情况下,将还原剂溶液滴加至步骤B23配制的混合溶液中,完成化学镀液配制;
B3、铜基底P-Pd光电阴极制备:将化学镀液升温至适当温度,将经预处理过的铜箔浸没在化学镀液,以在铜基底表面沉积P-Pd催化剂,取出并用去离子水冲洗,得到铜基底P-Pd光电阴极;
C、构建产生羟基自由基的反应器
该反应器包括阳极反应室和阴极反应室;所述阳极反应室和阴极反应室被双极性膜分隔开;在阳极反应室内,放置N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极,在阴极反应室内放置铜基底P-Pd光电阴极;该光电阳极在光能量的激发下,发生光电响应,产生的电子通过外部导线传输至阴极反应室,并富集在铜基底P-Pd光电阴极上,进行光电化学反应,产生羟基自由基;在阳极室设有窗口,用于光源照射光电阳极。
2.根据权利要求1所述的基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器的构建方法,其特征在于:所述反应器还包括第二阳极反应室;所述阳极反应室与第二阳极反应室分别设置在阴极反应室的左、右两侧,第二阳极反应室与阴极反应室也通过双极性膜分隔开,在第二阳极反应室内也放置有N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极。
3.根据权利要求1所述的基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器的构建方法,其特征在于:步骤B22中乙二胺四乙酸用乙二胺四乙酸二钠代替。
4.根据权利要求1所述的基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器的构建方法,其特征在于:
氯化钯、盐酸、乙二胺四乙酸、氨水、氯化铵的质量百分比为:氯化钯0.16-0.2%wt,盐酸0.5-0.6%wt,乙二胺四乙酸二钠4-5%wt,氨水20-22%wt,氯化铵4-5%wt。
5.一种基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器,该反应器包括阳极反应室和阴极反应室;所述阳极反应室和阴极反应室被双极性膜分隔开;其特征在于:在阳极反应室内,放置N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极,在阴极反应室内放置铜基底P-Pd光电阴极;该光电阳极在光能量的激发下,发生光电响应,产生的电子通过外部导线传输至阴极反应室,并富集在铜基底P-Pd光电阴极上,进行光电化学反应,产生羟基自由基;在阳极室设有窗口,用于光源照射光电阳极;
所述N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极为在光催化剂载体上制备有N掺杂二氧化钛纳米管;所述N掺杂二氧化钛纳米管为采用钛箔为基底,利用阳极氧化法制备TiO2纳米管半导体光催化剂,并进行N掺杂改性处理,以拓宽光谱响应范围;所述铜基底P-Pd光电阴极为使用化学镀法在铜基底表面沉积致密P-Pd复合膜。
6.根据权利要求4所述的基于光催化技术高效产生羟基自由基的反应器,其特征在于:所述反应器还包括第二阳极反应室;所述阳极反应室与第二阳极反应室分别设置在阴极反应室的左、右两侧,第二阳极反应室与阴极反应室也通过双极性膜分隔开,在第二阳极反应室内也放置有N掺杂二氧化钛纳米管光电阳极。
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