[发明专利]一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法在审
申请号: | 202011143998.2 | 申请日: | 2020-10-23 |
公开(公告)号: | CN112320832A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 许开华;朱少文;李琴香;张坤;苏陶贵;马驰远 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/212 | 分类号: | C01F17/212;C01F17/17 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
地址: | 448000 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化 中间 提纯 精制 高纯 氧化 方法 | ||
1.一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将氢氧化钪中间品于700℃~900℃煅烧1h~2h,得到粗制氧化钪;
(2)将粗制氧化钪加水浆化,得到浆料,将浆料加入无机酸调节pH至1.0-3.0,过滤得到第一滤渣,用纯水洗涤第一滤渣,得到一段浸出渣;
(3)将一段浸出渣投入到氢离子浓度为2mol/L~10mol/L的无机酸溶液中,过滤得到富含钪的二段浸出液;
(4)将二段浸出液用萃取剂P350进行萃取、分相,得到富钪有机相;
(5)将富钪有机相进行反萃、分相,得到含钪反萃液;
(6)向含钪反萃液中加入草酸溶液,得到反应物料,将反应物料加入回调剂调节pH至0.5~2.0,过滤得到第二滤渣,用纯水或稀草酸溶液对第二滤渣进行洗涤,得到草酸钪沉淀;
(7)将草酸钪沉淀于700℃~900℃煅烧1h~2h,得到精制后的高纯氧化钪。
2.根据权利要求1所述的由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,步骤(2)中将浆料加入无机酸后维持pH为1.0-3.0反应1h~5h;步骤(2)中调节浆料pH的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,步骤(3)中将一段浸出渣投入到无机酸溶液中在60℃~100℃反应1h~8h;步骤(3)无机酸溶液中的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,步骤(4)中萃取剂P350的体积浓度为5%~50%,步骤(4)中将二段浸出液用萃取剂P350进行萃取、分相时使用的稀释剂为磺化煤油。
5.根据权利要求1所述的由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,步骤(5)中将富钪有机相进行反萃使用的反萃剂为0.01mol/L~5mol/L的无机酸溶液。
6.根据权利要求5所述的由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,步骤(5)中将富钪有机相进行反萃使用的反萃剂无机酸溶液中无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法,其特征在于,步骤(6)中将反应物料加入回调剂调节pH至0.5~2.0后维持pH反应0.5h~3h;步骤(6)中草酸溶液加入到含钪反萃液中的加入量为生成草酸钪理论草酸用量的1.5~2.5倍,回调剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵中的至少一种。
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