[发明专利]一种分段式管式反应装置及环状膦酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述环状膦酸酯的制备包括两步反应：

第一步反应以三羟甲基丙烷和三氯化磷为原料生成中间化合物，第二步反应以所述中间化合物和甲基膦酸二甲酯为原料在非均相催化剂存在的条件下，生成环状膦酸酯；

所述两步反应在分段式管式反应装置中进行；

所述分段式管式反应装置包括前反应段和后反应段；

所述前反应段包括N个反应段，分别记为第1反应段、……、第N反应段，其中，N为正整数，且N≥2；所述第1反应段包括第1管式反应器和第1气液分离器；……；所述第N反应段包括第N管式反应器和第N气液分离器；

所述后反应段包括负载有催化剂的第N+1管式反应器；

所述催化剂通过膜沉积工艺负载在所述第N+1管式反应器的内壁上。

2.根据权利要求1所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述膜沉积工艺为原子层沉积工艺。

3.根据权利要求1所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述分段式管式反应装置还包括混合单元和分离单元；所述混合单元位于所述前反应段和/或所述后反应段的入口段或入口段之前，所述分离单元位于所述前反应段和/或所述后反应段的出口段之后。

4.根据权利要求1至3任一项所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述催化剂为氧化铝、钛酸盐或钽酸盐中的至少一种。

5.根据权利要求1至3任一项所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述三羟甲基丙烷与所述三氯化磷的摩尔比为(0.95～1):1。

6.根据权利要求1至3任一项所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述前反应段包括3个反应段。

7.根据权利要求6所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述第一步反应在所述前反应段进行，反应温度为10～80℃、反应压力为0～2MPa、总停留时间为15～900s；

所述第二步反应在所述后反应段进行，反应温度为180～260℃、反应压力为0～5MPa、停留时间为60～1800s。

8.根据权利要求7所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述第1管式反应器的反应温度为10～30℃、反应压力为0～2MPa、停留时间为5～360s；

所述第2管式反应器的反应温度为20～60℃、反应压力为0～2MPa、停留时间为5～300s；

所述第3管式反应器的反应温度为30～80℃、反应压力为0～2MPa、停留时间为5～240s。

9.根据权利要求7或8任一项所述的一种环状膦酸酯的制备方法，其特征在于：

所述第1气液分离器的分离温度为-5～20℃、操作压强为60～101kPa；

所述第2气液分离器的分离温度为-10～20℃、操作压强为40～101kPa；

所述第3气液分离器的分离温度为-20～10℃、操作压强为30～90kPa。