[发明专利]一种石墨烯超滤膜及其制备方法在审
申请号: | 202011139563.0 | 申请日: | 2020-10-22 |
公开(公告)号: | CN112316726A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 张旭光;廖乃上 | 申请(专利权)人: | 海瑞膜科技南通有限公司 |
主分类号: | B01D61/14 | 分类号: | B01D61/14;B01D67/00;B01D71/02 |
代理公司: | 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 | 代理人: | 吴伟晨 |
地址: | 226300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 超滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
步骤一:将浓硫酸和硝酸钠倒入烧杯中混合;
步骤二:将烧杯置于恒温水浴中均匀搅拌;
步骤三:在混合液中加入去离子水、双氧水,进行离心洗涤,并烘干,制得氧化石墨粉;
步骤四:将石墨粉倒入乙醇溶液中,加入六水合硝酸钴搅拌均匀,烘干制得氧化石墨烯;
步骤五:将氧化石墨烯用水进行稀释,并超声处理得到氧化石墨烯水溶液;
步骤六:将聚乙二醇加入氧化石墨烯水溶液中,混合均匀;
步骤七:在混合溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸,进行超声处理,并冲洗后烘干制得羧基化氧化石墨烯;
步骤八:将羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯组成的双溶剂中分散,然后加入聚偏氟乙烯,机械搅拌溶解得到铸膜液;
步骤九:纳米高拉力母粒粉碎后加水制成纳米溶液,将纳米溶液倒入氧化石墨烯水溶液中,混合均匀。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤一中将装有浓硫酸和硝酸钠混合液的烧杯放入冰浴箱中,进行冷却处理,冷却后,加入鳞片石墨,搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤三中加入去离子水将反应终止,同时加入双氧水,用稀盐对产物进行离心洗涤,然后在真空烘箱中干燥,获得的氧化石墨粉。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤四中混合液加入六水合硝酸钴搅拌至均匀混合后,混合物回流加热后,用乙醇洗涤,最后在真空烘箱中烘干,制得氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤六中聚乙二醇可增加膜的成孔率,增加超滤膜的透水性。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤七中在氧化石墨烯的水溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸,继续超声三小时,得到的混合液用去离子水进行反复冲洗至流出液的ph为7.0时过滤,所得的滤饼于50℃下烘干,烘干后得到羧基化氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤九中先将纳米高拉力母粒通过粉碎机制成纳米高拉力粉末,然后将纳米高拉力粉末兑水制成纳米高拉力溶液。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯超滤膜及其制备方法,其特征在于:所述步骤十将所得的铸膜液自然冷却至室温,在玻璃板上刮膜;然后将带有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝胶水浴中分相成膜,再用去离子水浸泡3-5天后取出,空气中自然晾干,即得石墨烯超滤膜。
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