[发明专利]一种酱类食品中己内酰胺含量无损检测的方法有效

专利信息
申请号: 202011138752.6 申请日: 2020-10-22
公开(公告)号: CN112179871B 公开(公告)日: 2022-10-18
发明(设计)人: 潘磊庆;朱静怡;张充;屠康;韩璐 申请(专利权)人: 南京农业大学
主分类号: G01N21/359 分类号: G01N21/359;G01N21/3577
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 刘妍妍
地址: 210095 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 类食品 己内酰胺 含量 无损 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种酱类食品中己内酰胺含量无损检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:

将番茄酱加入不同浓度的己内酰胺,充分涡旋振荡混匀,所述涡旋时间为2 min,均质30 s,最终获得120个含不同浓度己内酰胺的番茄酱样品;浓度范围为0.1~111 mg/kg,每个比例配置一个样本,包含120个浓度水平;将样品划分成90个建模集和30个预测集;

利用AntarisⅡ傅里叶变换型近红外光谱仪对120个番茄酱样品进行近红外光谱数据采集,将每个番茄酱样品置于直径为8 mm的圆柱形玻璃小管中进行近红外透射光谱的采集;近红外光谱仪的扫描参数设置为:扫描范围为10000-4000 cm-1,扫描次数为32次,光谱分辨率为16 cm−1;开机预热30min后,对样品进行检测;以空透射附件对空气的光谱作为背景光谱,每隔4 h采集一次背景光谱;整个实验过程中的实验温度保持在室温;每个样品采集3次光谱,计算平均光谱并用于数据处理;利用Nicolet™ iS10傅立叶变换中红外光谱仪对120个番茄酱样品进行中红外光谱数据采集,将每个番茄酱样品放在金刚石晶体衰减全反射(ATR)平板上,覆盖ATR配件的整个晶体表面,采集透射光谱;中红外光谱仪的扫描参数设置为:扫描范围为4000-400 cm-1,扫描次数为32次,光谱分辨率为8 cm−1;以洁净干燥的ATR晶体在空气中的光谱作为背景光谱,每隔2 h采集一次背景光谱;在每个样品测试前后使用99%乙醇擦拭ATR晶体;整个实验过程中的实验温度保持在室温;每个样品采集3次光谱,计算平均光谱并用于数据处理;

对120个番茄酱样品中己内酰胺的含量分别进行测定,得到120个番茄酱中己内酰胺的含量测定值;

对120个番茄酱样品的近红外和中红外光谱数据均采用MATLAB2014b软件中的标准正态变量方法进行预处理;

将120个番茄酱样品预处理后的近红外光谱数据、中红外光谱数据分别与己内酰胺的含量测定值进行关联,采用MATLAB2014b软件中的PLS和SVM分别建立近红外光谱预测模型、中红外光谱预测模型;

近红外最优模型为PLS模型,中红外最优模型为SVM模型,选取的波长范围分别为10000cm-1-4000 cm-1和4000 cm-1-400 cm-1,选取潜在变量数分别为11和69,近红外光谱预测模型的Rp2为0.9739,RMSEP为5.7176,RPD为6.00,中红外光谱预测模型的Rp2为0.9990,RMSEP为1.1142,RPD为31.04;

将近红外最优模型的己内酰胺含量预测值x1与中红外最优模型的己内酰胺含量预测值x2建立同己内酰胺含量真实值x0的多元线性回归方程,即x0=0.01372 x1+0.98874 x2-0.04379,相关系数R2=0.99968,用此方程计算得到新的己内酰胺含量预测值x0',运用自建的模型参数代码构建新预测值x0'与真实值x0间的数学模型,即高层次融合模型,模型的Rp2为0.9990,RMSEP为1.0794,RPD为32.12,预测精度明显高于单一的近红外和中红外预测模型;

将验证集中30个番茄酱样品置于高层次融合模型中进行验证,得到验证集中30个番茄酱中己内酰胺的含量预测值。

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