[发明专利]硫化物纳米晶的优化方法和Sn-S-Co纳米晶及其优化产物有效
申请号: | 202011134054.9 | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112279306B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 陈昌云;刘光祥;颜森林;穆雪琴;崔雨佳;聂浩楠;徐鼎天 | 申请(专利权)人: | 南京晓庄学院 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B82Y40/00;H01M4/90 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 211171 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化物 纳米 优化 方法 sn co 及其 产物 | ||
1.硫化物纳米晶的优化方法,所述硫化物纳米晶为层状纳米晶,其特征在于,所述优化方法是通过对硫化物纳米晶进行可控磷化,具体包括以下步骤:
S1:取干燥的硫化物纳米晶并以十二胺溶液溶解硫化物纳米晶;
S2:将硫化物纳米晶升温至230±5℃,加入磷化剂,保温,得到含有优化后的硫化物纳米晶的溶液;
Sn-S-Co层状纳米晶是通过以下步骤制备得到的:
A1:将硫脲、SnCl2•2H2O、CoCl2•6H2O溶于H2O中;
A2:油浴升温到120 ℃;
A3:保温反应至有晶膜出现;
A4:取晶膜烘干,得到Sn-S-Co层状纳米晶;
所述磷化剂为三正辛基膦;所述磷化剂的添加量为3-10mL。
2.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,还包括S3,经分散、沉降、分离得到优化后的硫化物纳米晶产物。
3.根据权利要求2所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,还包括有S4:真空干燥,得到干燥的硫化物纳米晶产物。
4.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,在步骤S1中,先对硫化物纳米晶进行低温烘干后,再溶解。
5.根据权利要求4所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,所述低温烘干是在50±2℃以下进行烘干。
6.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,步骤S2中将硫化物纳米晶在沙浴中升温。
7.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,步骤S2中匀速升温至230±5℃,升温速率为5℃•min-1。
8.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,在步骤S2中保温时间为30分钟。
9.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,磷化剂的添加量为5mL。
10.根据权利要求2所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,所述步骤S3中沉降采用正庚烷和无水乙醇的混合溶液,正庚烷与无水乙醇的混合摩尔比为3:1。
11.根据权利要求1所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,CS(NH2)2,SnCl2•2H2O,CoCl2•6H2O的摩尔比为5:0.75:0.25。
12.根据权利要求4所述的硫化物纳米晶的优化方法,其特征在于,Sn-S-Co层状纳米晶制备中所述烘干为低温烘干,所述低温烘干是在50±2°C以下进行烘干。
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