[发明专利]样品处理剂及处理方法、测定软磁合金中元素含量方法

说明书

本发明公开了一种样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，所述样品处理剂为体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液。所述处理方法包括：采用所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。所示测定软磁合金中元素含量方法包括：采用所述的样品处理方法，获得待测试样溶液；测得所述待测试样溶液的发射光谱强度；获得待测元素的多个浓度的标准溶液，测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度并绘得对应待测元素的工作曲线；将所述待测试样溶液的发射光谱强度带入所述待测元素的工作曲线中，获得所述待测试样溶液中对应元素的含量。能降低基体效应、消解时间短、精密度高。

技术领域

本发明涉及金属材料成分的化学分析技术领域，特别涉及一种样品处理剂及处理方法、测定软磁合金中元素含量方法。

背景技术

现有技术中，通常需要对软磁合金中的多种元素含量进行测定，然后测定前一般需要对样品进行前处理，前处理步骤如不合适会影响后续多种元素含量测定的结果。不同组分含量的软磁合金需要不同的前处理步骤。一般的软磁合金前处理方法通常存在基体效应高、消解时间长、精密度低等缺点；高镍(镍含量70～90％)软磁合金由于镍含量较高，目前还有没较好的前处理方法。

专利号CN101408515B公开了一种钢铁中锆的测定方法，包括加入盐硝混合酸溶解样品步骤、用盐酸溶液稀释步骤、加入过氧化氢溶液消除钛、铌、钨、铬、钒干扰步骤、加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液显色步骤、测定吸光度步骤。由于采用了上述的技术解决方案，可以使试样中各种形态的锆溶解完全，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点，从而确保了钢铁中快速测定锆的准确度。该对比文件在前处理的过程中加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混合物；该前处理过程中加入的试剂种类过多，会增加基体效应，增加了试剂的使用成本和对环境的污染；且氢氟酸会腐蚀玻璃制品，因此要采用特制的聚四氟乙烯烧杯及雾化器，适用条件具有很大局限性。

公开号CN105319202A公开了一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，该方法是将试样用盐酸在微波消解仪中消解，再用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，调整基体含量使之匹配，最后制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的分析线进行测定。采用盐酸消解试样，避免氢氟酸腐蚀仪器的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。该对比文件的样品前处理中采用比例为2：2：6硫酸、磷酸及水组成的混合酸；但由于磷酸粘度太大，会降低雾化效果，从而导致精密度降低。

因此，如何提供一种能降低基体效应、消解时间短、精密度高的适合高镍(镍含量70～90％)软磁合金的样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明目的是提供一种样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，能降低基体效应、消解时间短、精密度高。

在本发明实施例的第一方面，提供一种样品处理剂，所述样品处理剂为体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液。

进一步地，所述分析纯硝酸的质量浓度为65～69％，所述分析纯盐酸的质量浓度为36～38％；所述水为常温下测得的电阻率不低于18MΩ·cm的去离子水。

在本发明实施例的第二方面，提供一种样品处理方法，所述方法包括：采用所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。

进一步地，所述待测试样为镍含量70～90％，不含钨、铌、钽元素的软磁合金。

进一步地，所述溶解处理包括加热溶解或者微波消解。