[发明专利]一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 202011133420.9 申请日: 2020-10-21
公开(公告)号: CN112387256A 公开(公告)日: 2021-02-23
发明(设计)人: 刘福强;刘自成;吕盈知;徐晓明;冯悦峰;宋丽;李爱民 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 朱欣欣
地址: 210023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 胺基 复合 凝胶 吸附剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,将缚酸剂、氨基吡啶化改性试剂溶于水-有机溶剂的混合溶液中,加入聚乙烯亚胺溶液进行反应,得到改性溶液;

步骤二,对步骤一所得改性溶液进行精制,得到精制的PEIPD溶液;

步骤三,将精制的PEIPD溶液与水凝胶的聚合物溶液进行混合,制成吡啶胺基复合水凝胶吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤二中精制的步骤为:将改性溶液进行透析,再将透析后的改性溶液进行蒸发浓缩,得到精制的PEIPD溶液。

3.根据权利要求1所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤二中精制的步骤为:对改性溶液进行超滤或纳滤,得到精制的PEIPD溶液。

4.根据权利要求1所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤一中缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、三乙胺中任意一种或几种;氨基吡啶化改性试剂为2-氯甲基吡啶、2-溴甲基吡啶、2-氯甲基吡啶盐酸盐、2-溴甲基吡啶氢溴酸盐中任意一种或几种;有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、1,4-二氧六环、丙酮、四氢呋喃中任意一种或几种;步骤三中水凝胶的聚合物为海藻酸钠、纤维素、半纤维素、淀粉、明胶、古尔胶、聚乙烯醇以及聚丙烯酸中任意一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于,当水凝胶的聚合物为海藻酸钠时,步骤三的制备工艺如下:

(1)将海藻酸钠溶于水中,得到海藻酸钠溶液;

(2)将精制的PEIPD溶液的pH调节为9-12,再与步骤(1)所得的海藻酸钠溶液混合,得到混合液;

(3)将步骤(2)所得混合液滴加到凝固浴中进行反应,即可得到吡啶胺基复合水凝胶吸附剂。

6.根据权利要求5所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,混合液中PEIPD质量浓度为5-150g/L,海藻酸钠质量浓度为5-100g/L。

7.根据权利要求5所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应时间为1-24h;凝固浴由无机盐、交联剂与水混合而成;其中无机盐为氯化钙、硝酸钙、氯化钡、硝酸钡、氯化铁中的任意一种或几种,交联剂为戊二醛、丁二醛、环氧氯丙烷中的任意一种或几种;凝固浴中无机盐的质量浓度为5-200g/L,交联剂的质量浓度为5-100g/L。

8.根据权利要求1所述的一种吡啶胺基复合水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,反应温度为60-100℃,反应时间为1-24h;步骤一中混合后的溶液中缚酸剂质量浓度为5-200g/L,氨基吡啶化改性试剂的质量浓度为5-200g/L,有机溶剂的体积浓度为5-90%,聚乙烯亚胺的质量浓度为3-100g/L;步骤三中混合后的溶液中PEIPD质量浓度为5-150g/L,水凝胶的聚合物的质量浓度为5-100g/L。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的复合水凝胶吸附剂在去除强酸性废水中的重金属阳离子、回收重金属中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:

去除强酸性废水中的重金属阳离子的步骤如下:向强酸性重金属废水中加入复合水凝胶吸附剂进行反应,去除强酸性废水中的重金属阳离子;

其中,强酸性重金属废水的pH3.0,重金属阳离子为Pb(II)、Cd(II)、Ni(II)、Cu(II)、Zn(II)、Co(II)中任意一种或几种;

回收重金属的步骤如下:将吸附了重金属的复合水凝胶吸附剂浸于脱附剂中进行洗脱,回收重金属;

其中,脱附剂为浓盐酸、EDTA溶液中的任意一种。

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