[发明专利]一种利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法

权利要求书

1.一种利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)组装电化学微通道反应装置：将固定有阳极电极片的钛合金底座固定于反应槽底部，将固定有阴极电极片的钛合金底座置于反应槽上部，用不导电材质的螺杆固定阳极电极片和阴极电极片，并分别与可调直流电源连接，微通道反应器设置于阳极电极片和阴极电极片之间；

(2)将喹啉氮氧化物、氯化试剂溶解在混合溶剂中制成均相溶液I；其中，所述混合溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与其它溶剂的混合溶剂，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与其它溶剂的体积比为2:1-8:1；所述其它溶剂为水或/和醇类溶剂中的一种或几种混合；

(3)将步骤(2)制得的均相溶液I利用注射泵以单股进样方式通入步骤(1)所述的电化学微通道反应装置的微通道反应器中；

(4)打开电源，调节电流，待其稳定后，从反应模块出口处收集产物即为C-2位氯代喹啉；所述直流电源的规格为5A，30V；所述电流为10～15mA；

反应式为：

其中，R为H、CH₃或Cl；

其中，所述均相溶液I中，以含氯盐类作为氯化试剂和电解质，所述含氯盐类为四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、氯化钾、氯化铵和氯化钠中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阳极电极片为石墨片或铂片；所述阴极电极片为镀铂钛合金。

3.根据权利要求1所述的利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应槽体积为0.05ml～1.0ml。

4.根据权利要求1所述的利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应槽和螺杆均为不导电的聚四氟乙烯材质。

5.根据权利要求1所述的利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述均相溶液I中，喹啉氮氧化物的量为0.2-0.5mmol；喹啉氮氧化物与氯化试剂的摩尔比为1:1～1:3。

6.根据权利要求1所述的利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、三氟乙醇或六氟异丙醇。

7.根据权利要求1所述的利用电化学微通道反应装置连续制备C-2位氯取代喹啉的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述单股进样的流速为0.02～0.08ml/min。