[发明专利]一种新型复合型缓释氧化微球及其制备方法有效
申请号: | 202011128327.9 | 申请日: | 2020-10-20 |
公开(公告)号: | CN112250511B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 唐雪娇;王翠苹;孙红文 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C09K17/40 | 分类号: | C09K17/40;C05G3/40;C05G3/80;C09K101/00 |
代理公司: | 北京箴思知识产权代理有限公司 11913 | 代理人: | 李春晖;谭艳 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 复合型 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型复合型缓释氧化微球,其特征在于,所述微球通过乳化交联法制备而成,以壳聚糖-尿素复合材料为高分子基质,过硫酸盐分散负载于所述微球的高分子网络结构中。
2.根据权利要求1所述的新型复合型缓释氧化微球,其特征在于,所述微球的粒径为3μm以下。
3.一种如权利要求1或2所述的新型复合型缓释氧化微球的制备方法,包括:
水相溶液制备步骤:将一定量壳聚糖溶于稀酸溶液中,得到一定pH的壳聚糖溶液后,然后向其中加入尿素,溶解,再加入过硫酸盐,溶解,得到水相溶液;
油相溶液制备步骤:取一定量乳化剂置于液体石蜡中,继续搅拌一定时间,得到油相溶液;
乳化步骤:将所述水相溶液加入到所述油相溶液,继续搅拌一定时间,形成一定水油比的乳剂溶液;
交联步骤:边搅拌边向所述乳剂溶液缓慢加入交联剂进行交联反应,得到混合物;
后处理步骤:将所述混合物进行分离处理,取固相,用有机溶剂反复清洗、抽滤,再进行干燥处理后,即得到所述新型复合型缓释氧化微球。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的脱乙酰度为50%以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的脱乙酰度为70%-98%。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述稀酸溶液为乙酸溶液,所述乙酸溶液的pH为2~5;所述壳聚糖与所述乙酸溶液的用量比为25-50 g:1L。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾和/或过硫酸铵。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述壳聚糖与所述过硫酸盐质量之比为1:20~20:1,所述壳聚糖与所述尿素质量之比为1:50~50:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述壳聚糖与所述过硫酸盐质量之比为1:0.5~1:1.5,所述壳聚糖与所述尿素质量之比为4:1~2:1。
10.根据权利要求3-9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述尿素的50wt%以下用PEG替代。
11.根据权利要求3-10中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述水相溶液的pH为2-5。
12.根据权利要求3-11中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述油相溶液制备步骤中,所述乳化剂为Span 80,所述Span 80与所述液体石蜡的体积比为1:100~20:100。
13.根据权利要求3-12中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述油相溶液制备步骤中,所述液体石蜡可以以下至少一种进行替代:矿物油和石油醚混合物、含有十二烷基硫酸钠的植物油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯。
14.根据权利要求3-13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤中,所述乳剂溶液的水油体积比为1:10~10:1。
15.根据权利要求3-14中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤中,搅拌速度为500 r/min以上。
16.根据权利要求3-15中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述交联步骤中,交联剂选自戊二醛、乙二醛、甲醛、丙二醛、丁二醛、环氧氯丙烷、京尼平中的至少一种。
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