[发明专利]带有反应型笼型倍半硅氧烷结构POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种带有笼型低聚倍半硅氧烷POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于每份组分配比为25～30g的三元乙丙橡胶EPDM、1～1.5g的笼型低聚倍半硅氧烷POSS、0.25～1g的交联剂、0.25～1g的促进剂、2.5～4.5g的增塑剂和12.5～18g的补强剂；所述笼型低聚倍半硅氧烷POSS为3,13-二乙烯基八苯基POSSDV-DDSQ或3,13-二氢基八苯基POSSDH-DDSQ；其中3,13-二乙烯基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷POSSDV-DDSQ和3,13-二氢基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷POSSDH-DDSQ的结构式为：

a：3,13-二乙烯基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷POSSDV-DDSQ；b：3,13-二氢基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷POSSDH-DDSQ；

所述笼型低聚倍半硅氧烷POSS的合成方法为：

步骤1)、合成八苯基环四硅氧烷四硅醇钠DDONa：将苯基三甲氧基硅烷、异丙醇IPA、去离子水按照质量比9～10:18～20:1在惰性气体的保护下进行搅拌，在搅拌状态下加入4～5wt％NaOH，在80～100℃反应4～8h，之后，室温反应10～24h；然后将所得到的浑浊液体进行抽滤并用异丙醇IPA反复洗涤几次，得到白色固体后在真空烘箱中于70℃下干燥12h，得到八苯基环四硅氧烷四硅醇钠DDONa；

步骤2)、合成3,13-二乙烯基八苯基笼型低聚倍半硅氧烷POSSDV-DDSQ：将八苯基环四硅氧烷四硅醇钠DDONa、三乙胺和乙烯基二氯硅烷按照质量比4:3:1溶于有机溶剂中，于冰水浴在惰性气体的保护下进行搅拌，并在30min内缓慢滴加溶解在有机溶剂中的乙烯基二氯硅烷；滴加完毕继续在冰水浴中反应4～8h，室温反应15～36h；反应完毕后，抽滤除去未反应的八苯基环四硅氧烷四硅醇钠DDONa；取滤液旋蒸浓缩后滴入冰甲醇中得白色沉淀即为3,13-二乙烯基八苯基笼型倍半硅氧烷POSSDV-DDSQ；

以甲基二氯硅烷取代乙烯基二氯硅烷，合成过程不变得到3,13-二氢基八苯基笼型倍半硅氧烷POSSDH-DDSQ。

2.根据权利要求1所述带有笼型低聚倍半硅氧烷POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于：所述交联剂为过氧化物交联剂。

3.根据权利要求2所述带有笼型低聚倍半硅氧烷POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于：所述过氧化物交联剂包括DCP、DBPMH或BIPB。

4.根据权利要求1所述带有笼型低聚倍半硅氧烷POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于：所述促进剂为秋兰姆类促进剂。

5.根据权利要求4所述带有笼型低聚倍半硅氧烷POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料，其特征在于：所述秋兰姆类促进剂包括TS、TT或TE。

6.一种权利要求1～5任一项所述的带有笼型低聚倍半硅氧烷POSS改性的三元乙丙橡胶复合材料的合成方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、复合材料的制备：将橡胶放入哈克密炼机中混炼，加入炭黑和配合剂，混炼1-2min，加入增塑剂继续混炼1-2min，随后加入笼型低聚倍半硅氧烷POSS混炼1-2min，最后加入促进剂与交联剂继续混炼1-2min；将混炼好的胶料放入开炼机中常温塑炼，均匀包辊，开炼，调整辊距，压厚得到胶料；

所述哈克密炼机温度为120℃，转速为40r/min；

步骤2、复合材料的成型：将步骤1中开炼好的胶料放入平板硫化机中，在170℃～175℃的硫化温度、10MPa～15MPa压力下硫化至正硫化时间，取出冷却，得到三元乙丙橡胶EPDM复合材料。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述惰性气体包括N₂或Ar。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺DMF中的一种或几种。