[发明专利]一种耐高温复合增塑剂及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温复合增塑剂，其特征在于：所述增塑剂由醇、酸、催化剂、碱水及耐高温阻燃组分经过酯化、精制、压滤、分子蒸馏制得，其中耐高温阻燃组分占醇、酸总重量的6％-10％；

所述耐高温阻燃组分包括以下重量份的原料：聚磷酸钙12-15份、二苯磷酸酯10-16份、硬脂酸镁2-6份、氨基硅油3-6份、气相法白炭黑8-16份、三氧化二锑0.3-0.9份、硼酸锌2.5-2.7份、偶联剂1.2-1.8份、润滑剂0.2-0.6份、流平剂0.6-0.8份。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温复合增塑剂，其特征在于：所述耐高温阻燃组分包括以下重量份的原料：聚磷酸钙13.5份、二苯磷酸酯13份、硬脂酸镁4份、氨基硅油4.5份、气相法白炭黑12份、三氧化二锑0.6份、硼酸锌2.6份、偶联剂1.6份、润滑剂0.4份、流平剂0.7份。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温复合增塑剂，其特征在于：所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温复合增塑剂，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯类、乙烯蜡或硅油中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温复合增塑剂，其特征在于：所述流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温复合增塑剂，其特征在于：所述的醇为正壬醇或多重支化壬醇一种或者二者的混合物；所述的酸为对苯二甲酸；所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合。

7.根据权利要求1-6任一项所述的耐高温复合增塑剂的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：

(1)酯化：按配比将计量好的醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入酸，然后再按配比加入催化剂，当料温升至220-225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇，脱至釜内醇气泡较少时，釜内泛黑时，闪蒸结束；

(2)精制：闪蒸结束后，开启冷却水系统对物料进行冷却，冷却至100-110℃时，按配比加入碱水进行中和，中和时间10-25分钟，反应釜温度升至220-225℃时，开始汽提，而后料温自220-225℃降至210-215℃后，保持210-215℃汽提2.5-3h，并保温半小时后冷却，并按配比加入耐高温阻燃组分进行精制搅拌；

(3)压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3～0.5Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；

(4)蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在218±5℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量0.6m3-1m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存。

8.根据权利要求7所述的一种耐高温复合增塑剂的制备方法，其特征在于：所述耐高温阻燃组分的制备方法为：

(1)将聚磷酸钙、二苯磷酸酯、硬脂酸镁、气相法白炭黑、二氧化二锑、硼酸锌依次加入到研磨机中进行研磨，过300目筛后取出备用；

(2)将研磨好的聚磷酸钙、二苯磷酸酯、硬脂酸镁、气相法白炭黑、二氧化二锑、硼酸锌加入到搅拌反应釜中，升温至100-120℃，持续搅拌20min，再向搅拌反应釜中加入氨基硅油、偶联剂和润滑剂，继续搅拌15min，再加入流平剂，搅拌5min，自然冷却至常温后取出。