[发明专利]一种粗银提纯的方法

说明书

本发明涉及火法冶金技术领域，尤其涉及一种粗银提纯的方法。本发明采用真空蒸馏‑分区冷凝的方法，利用各种杂质元素与银的挥发特性与冷凝特性差异、真空蒸馏炉在竖直方向的温度梯度，借助设计的冷凝装置，在坩埚内得到粗银真空挥发残余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝装置得到分区冷凝的粗银提纯产品及杂质合金(元素组成包括Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，从而实现了对银的提纯。本发明整个提纯过程在密闭的真空蒸馏炉内进行，工艺流程短、设备操作智能简单、无任何试剂药品添加，无废水废气产生、绿色高效。

技术领域

本发明涉及火法冶金技术领域，尤其涉及一种粗银提纯的方法。

背景技术

银是较早被人类发现并利用的金属之一。银是导电性、导热性、反射性最好的金属，也拥有良好的化学稳定性和机械性能，因而被广泛应用在感光材料、装饰材料、工艺品、电接触材料、复合材料、合金焊料(如Sn-Ag、Sn-Ag-Zn系无铅焊料)、银浆、能源工业(银-锌电池、燃料电池、氢能、核能与太阳能的利用)、催化剂(有机合成等)、医学药物、抗菌材料等领域。

目前粗银的提纯方法主要有化学提纯和萃取提纯。

银的化学提纯方法是先将银转化为氯化银等，再选用合适的还原剂将银还原出来，主要有氨浸-水合肼还原提纯、金属粉置换法等方法。

银为亲硫元素，可用含硫萃取剂进行银的萃取提纯。授权公告号为CN 106924994B的发明专利提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，具体包括待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相，其中双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂，络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。

上述提纯方法普遍存在步骤冗长，操作复杂的问题，且化学提纯还会产生废酸废液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗银提纯的方法，具有工艺流程短、操作简单、无废水废气产生、绿色高效等优势。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种粗银提纯的方法，包括以下步骤：

将盛有粗银原料的坩埚放入真空蒸馏炉，在所述坩埚顶部安装冷凝装置，关闭所述真空蒸馏炉，打开所述真空蒸馏炉的冷却水，打开真空泵将所述真空蒸馏炉抽真空，待炉内压强下降至1～10Pa时，开启升温和保温程序，所述保温程序的保温温度为1100～1400℃，保温过程中维持炉内压强为1～10Pa；保温后冷却，待炉体冷却后关闭真空泵，打开所述真空蒸馏炉的放气阀，取出冷凝装置，在冷凝装置中得到冷凝的粗银提纯产品；

所述真空蒸馏炉为立式结构；

所述冷凝装置包括底部开口的壳体，所述壳体的底部开口与坩埚的顶部开口连通；所述壳体的顶部为封闭结构；所述壳体内在竖直方向上设置有多层冷凝盘，冷凝盘的层数在3层以上；每层冷凝盘上均开设有蒸汽通道，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布。

优选的，所述保温程序的保温时间为30～180min。

优选的，所述冷凝装置中冷凝盘的层数为3层，由下到上分别为第一层冷凝盘、第二层冷凝盘和第三层冷凝盘。

优选的，所述第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为1～4cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为4～6cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为8～14cm；所述第一层冷凝盘和第二层冷凝盘距坩埚上部的距离不同时为4cm。

优选的，所述冷凝装置的高度为20cm。

优选的，所述蒸汽通道的直径为2～5cm。

优选的，所述粗银的纯度在50％以上，粗银提纯产品的纯度为98％以上。