[发明专利]Dye-UCNPs纳米探针及其制备方法以及亚硝酸盐的检测方法有效
| 申请号: | 202011121792.X | 申请日: | 2020-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN112280552B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 陈红旗;唐薇 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;C09B23/10;B82Y20/00;B82Y30/00;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 张海应 |
| 地址: | 241002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | dye ucnps 纳米 探针 及其 制备 方法 以及 亚硝酸盐 检测 | ||
1.一种Dye-UCNPs纳米探针的制备方法,其特征在于,包括:
1)将染料IR-797、醋酸盐、丙烯酰基化合物和有机胺在溶剂中进行混合,以制得改性染料;
2)将所述改性染料、NOBF4修饰的NaYF4:Yb,Tm@NaYF4纳米粒子、缓冲溶液在黑暗条件下进行孵育,以制得所述Dye-UCNPs纳米探针;
其中,所述丙烯酰基化合物为丙烯酰氯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述染料IR-797、醋酸盐、丙烯酰基化合物和有机胺的用量比为120mg:50-70mg:0.25-0.28g:0.16-0.19g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述染料IR-797、溶剂的用量比为120mg:10-30mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂;
步骤1)包括:首先在保护气的存在下,将染料IR-797、醋酸盐和第一溶剂中进行热处理,以得到中间产物;接着将所述中间产物、丙烯酰基化合物、有机胺在第二有机溶剂中进行第一接触反应,以制得所述改性染料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述热处理至少满足以下条件:温度为85-95℃,时间为4-8h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其中,所述第一接触反应至少满足以下条件:温度为15-35℃,时间为8-16h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述第一溶剂和第二溶剂的体积比为10:15-20。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述第一溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和甲苯中的至少一种;所述第二溶剂选自二氯甲烷、甲醇和乙腈中的至少一种。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述醋酸盐选自醋酸钠、醋酸钾和醋酸铷中的至少一种。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述有机胺选自三乙胺、N、N-二异丙基乙胺和三乙醇胺中的至少一种。
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述NOBF4修饰的NaYF4:Yb,Tm@NaYF4纳米粒子、改性染料、缓冲溶液的用量比为0.14mg:0.08-0.1mg:0.05-0.15mL。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述孵育至少满足以下条件:温度为20-30℃,时间为1-3min。
13.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述缓冲溶液为甲酸-甲酸钠缓冲溶液、并且pH为3.1-3.3。
14.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述NOBF4修饰的NaYF4:Yb,Tm@NaYF4纳米粒子通过以下方法制备而得:将OA-NaYF4:Yb,Tm@NaYF4上转换纳米粒子与NOBF4进行第二接触反应,其中,OA-NaYF4:Yb,Tm@NaYF4上转换纳米粒子为油酸修饰的NaYF4:Yb,Tm@NaYF4上转换纳米粒子。
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