[发明专利]一种高熔点三嗪环产品的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011121462.0 申请日: 2020-10-20
公开(公告)号: CN112209892A 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 李保铃;张世凤;方志康;侯丁煜;王克文;赵攀峰 申请(专利权)人: 山东汇海医药化工有限公司
主分类号: C07D253/07 分类号: C07D253/07
代理公司: 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人: 宋风娥
地址: 257200 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 熔点 三嗪环 产品 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配制混合溶剂:由甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯之一种或多种与水进行互溶制成混合溶剂;甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯在混合溶剂中的质量分数均为0.5%-10%;

(2)配制三嗪环钠盐溶液:向混合溶剂中加入三嗪环钠盐,升温至完全溶解,制成三嗪环钠盐溶液;三嗪环钠盐与混合溶剂的质量比为1:3-1:6;

(3)脱色:向三嗪环钠盐溶液中加入活性炭进行脱色,然后过滤获取三嗪环钠盐滤液;

(4)滴加混合酸:在0℃-100℃温度条件下,向三嗪环钠盐滤液中缓慢滴加由乳酸、异辛酸、磷酸之一种或多种与盐酸混合制成的混合酸,三嗪环钠盐与盐酸的摩尔比为1:1.02-1:1.5,乳酸、异辛酸、磷酸的质量均为盐酸质量的1/50-1/5;分梯度滴加混合酸,滴加混合酸总量的2/3以后保温1-2h,保温结束后继续滴加剩余的混合酸,混合酸滴加完成后保温1-3h;

(5)固液分离及烘干:保温结束后,降温至5-10℃进行固液分离,然后烘干得三嗪环成品。

2.根据权利要求1所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的混合溶剂由甲醇与水进行互溶制成,甲醇占混合溶剂的质量分数为3%。

3.根据权利要求1所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)三嗪环钠盐与盐酸的摩尔比为1:1.08。

4.根据权利要求1所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)混合酸由盐酸和磷酸混合制成,磷酸质量为盐酸质量的1/20。

5.根据权利要求4所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述盐酸的质量分数为20%-30%。

6.根据权利要求1所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)温度条件控制在55℃。

7.根据权利要求1所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)滴加混合酸总量的2/3以后保温1h。

8.根据权利要求1所述的一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)混合酸滴加完成后保温2h。

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