[发明专利]一种锂电池正负极材料的截面形貌及成分的表征方法

说明书

本发明提出一种锂电池正负极材料的截面形貌及成分的表征方法，包括：1)取锂电池正负极材料粉体，将该粉体分散于水基碳导电液体胶中，并涂覆于载玻片上，形成混合粘稠液；采用水基碳导电液体胶制备粘稠液，在扫描电镜下观察时不会引起电荷积累而产生荷电，且干燥速度慢，粉体可在其中均匀混合；2)采用硅片截面刮取载玻片上的粘稠液，使粘稠液粘附于硅片截面及侧表面，待粘稠液完全干燥，形成待测样品；3)将待测样品置于离子束抛光机中，采用离子束对其进行截面制备；4)将截面制备后的待测样品置于扫描电镜中进行形貌观察，并采用X射线能谱仪对其进行能谱成分分析。

技术领域

本发明涉及新能源材料表征技术，尤其涉及一种锂电池正负极材料的截面形貌及成分的表征方法。

背景技术

21世纪以来，随着能源和环境危机的双重压力，锂离子电池以其比容量大、循环性能好、工作电压高、使用寿命长和污染小等特点成为备受关注新型化学能源。锂离子电池广泛应用于手机、电脑等数码产品、新能源汽车以及能量存储等领域，发展潜力巨大。然而随着新能源电动汽车、电动客车的需求不断增加，对锂离子电池的能量密度、电池功率、循环寿命都提出了更高的要求。锂电池由正负极材料、电解液、隔膜组成，其性能主要取决其材料。研究发现，锂离子电池正极、负极材料的显微结构、形貌、成分等对电池电化学性能起到关键作用。所以负极材料的研究也一直是锂离子电池研究的热点和难点。

锂离子电池的负极材料主要分为两大类，一类是碳基材料；另一类是非碳基材料，包括钛基氧化物、过渡金属氧化物、金属磷化物、金属硫化物和金属氮化物等。其中多层结构的过渡金属氧化物是锂离子负极材料中的主要一类。天津工业大学的史景利等人公开了一种碳包覆四氧化三铁纳米核壳型微球的制备方法(CN107611405A)。中南大学王志兴等人公布了一种一步制备NiO、Co₃O₄、NiCo₂O₄等多种多层核壳结构的过渡金属氧化物锂电池负极材料的方法(CN 107098405 A)。多层核壳结构材料作为锂电池负极材料在具有高比表面积、高化学活性的优点，同时还能克服由于电池在充放电过程中体积膨胀而导致电池结构破坏的难题，因此具有极高的应用前景。然而关于此类多层结构负极材料的表征通常只是采用常规扫描电镜观察其表面形貌，却无法获得其内部多层结构的信息。亦或采用透射电镜观察其内部结构，但通常由于粉体尺寸较大而导致透射电镜穿透困难，致使内部细节无法观察，同时也无法获得内部显微结构的成分信息。

锂离子电池的正极中三元材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂由于其具有成本低、容量高、安全性好、性能也现有主流电解液匹配量化等优点，目前被认为是可以取代钴酸锂且最具有应用前景的正极材料。三元正极材料中Ni、Co、Mn元素的含量比例是影响电池材料整体性能的关键。Ni含量过高会使电池安全性能下降，Co含量过高材料成本上升等。哈尔滨工业大学的王振波等人公开了一种梯度核壳结构三元正极材料的合成方法，即一种以三元材料为核，在外边包覆一层二元或一元材料的结构(CN 103236537 A)。然而，尚无有效方法对此类梯度三元电池材料的截面形貌和成分梯度进行分析，从而限制了梯度三元正极材料的工艺设计和性能评价。

发明内容

本发明的目的是提供一种锂电池正负极材料的截面形貌及成分的表征方法。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种锂电池正负极材料的截面形貌及成分的表征方法，包括：

1)取锂电池正负极材料粉体，将该粉体分散于水基碳导电液体胶中，并涂覆于载玻片上，形成混合粘稠液；

采用水基碳导电液体胶制备粘稠液，在扫描电镜下观察时不会引起电荷积累而产生荷电，且干燥速度慢，粉体可在其中均匀混合；

2)采用硅片截面刮取载玻片上的粘稠液，使粘稠液粘附于硅片截面及侧表面，待粘稠液完全干燥，形成待测样品；