[发明专利]新型含砜基绿色离子液体降解N-乙酰氨基葡萄糖生成3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法

权利要求书

1.一种催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为高附加值含氮平台化合物3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法。其特征在于以N-乙酰氨基葡萄糖为底物，以Lewis酸或离子液体为催化剂，氧化硼或硼酸为助催化剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将反应混合物加入50ml圆底烧瓶中，在一定温度下常压回流反应一定时间，反应结束后加入50％甲醇溶液稀释，然后取一部分滤液稀释后，用高效液相色谱法测其中3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的含量。旋蒸滤液除溶剂，剩余物加水溶解除未反应离子液体，乙酸乙酯萃取，浓缩乙酸乙酯层得3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃粗品，粗品经柱层析纯化得到白色纯品。

2.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：4-甲基硫代吗啉-1，1-二氧化物盐酸盐离子液体的制备，其方法如下：等摩尔量的4-甲基硫代吗啉-1，1-二氧化物与盐酸，在一定的条件下反应，经过分离提纯得到纯净的离子液体；4-甲基硫代吗啉-1，1-二氧化物氯乙酸盐离子液体的制备，其方法如下：等摩尔量的4-甲基硫代吗啉-1，1-二氧化物与氯乙酸，在一定的条件下反应，经过分离提纯得到纯净的离子液体。

3.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：以N-乙酰氨基葡萄糖为底物，以Lewis酸为助催化剂，Lewis酸包括：AlCl₃·6H₂O、ZnCl₂、MgCl₂·6H₂O、CrCl₃·6H₂O、NaCl、InCl₃、BiCl₃、ZrCl₄、SnCl₄·5H₂O、CaCl₂、CuCl₂·H₂O、NH₄Cl、FeCl₃、FeCl₂、BaCl₂、NbCl₅等。

4.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：助催剂包括硼酸、氧化硼。

5.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：所用溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、水、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、四氯化碳、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、二硫化碳、二甲基亚砜等。

6.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：底物用量是50mg-5g；所加入的催化剂与底物的摩尔比是1∶1；所加入的助催剂物质的量是底物的0.1-10倍；所用的溶剂用量是10-100ml。

7.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：反应体系是在20-100ml的烧瓶中进行；反应温度是100-200℃、反应时间是20-120min、常压下回流。

8.根据权利要求1所述的新型绿色离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的产率检测。经过高效液相色谱法定量，根据标准回归线计算得到产率。