[发明专利]一种新型光助双极自供能适配体传感器件的构建方法有效
| 申请号: | 202011118553.9 | 申请日: | 2020-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN112461905B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
| 发明(设计)人: | 王坤;张萌;张真真;郝楠;戴震 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N33/53 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 光助双极 自供 能适配体 传感 器件 构建 方法 | ||
1.一种新型光助双极自供能适配体传感器件的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、制备光阳极材料黑二氧化钛B-TiO2:
将钛酸四丁酯与乙醇混合,得到溶液A;
将浓硝酸、乙醇和水混合,得到溶液B;
将溶液A逐滴滴加到溶液B中,搅拌均匀,得到混合液C,转移至不锈钢高压釜中进行溶剂热反应,反应完毕后,得到固体产物二氧化钛;将得到的二氧化钛与硼氢化钠在研钵中研磨充分,转移至瓷坩埚中,在管式炉中氩气气氛下煅烧还原,反应完毕后,得到的固体产物即为B-TiO2;
步骤2、制备光阴极材料三维氮掺杂石墨烯水凝胶负载氧化亚铜纳米球Cu2O/3DNGH:
首先,将氧化石墨烯分散液与尿素搅拌,转移至高压釜中进行溶剂热反应,反应完毕后,得到3DNGH;
然后,将硝酸铜溶于水,在磁力搅拌下滴入水合肼溶液,充分反应后离心洗涤,真空干燥,得到Cu2O粉末;
最后,将得到的Cu2O与异丙醇、3-氨丙基三甲基硅烷混合,搅拌均匀,离心洗涤,得到带正电荷的表面功能化Cu2O后再与3DNGH水溶液充分搅拌,从而制备了固体产物Cu2O/3DNGH;
步骤3、修饰电极的制造:
将步骤1和步骤2中得到的B-TiO2和Cu2O/3DNGH分散于N,N-二甲基甲酰胺DMF中,分别得到B-TiO2分散液、Cu2O/3DNGH分散液,将B-TiO2、Cu2O/3DNGH分散液分别滴涂于面积固定的ITO电极上,置于红外灯下烘干,得到的B-TiO2/ITO电极作为光阳极,Cu2O/3DNGH/ITO电极作为光阴极;
步骤4、构建检测SMZ的光助双极自供能适配体传感器件:
首先,在光阳极B-TiO2/ITO上滴涂壳聚糖CHIT溶液,置于红外灯下烘干;
接着,将戊二醛GA溶液滴于电极表面,并置于室温下反应,反应完毕后,用PBS淋洗,除去电极表面多余的GA;
用Tris-HCl为溶剂配制SMZ适配体溶液,将SMZ适配体滴加在电极上,反应一段时间后,用PBS淋洗以除去过量的未吸附的适配体,然后滴加牛血清蛋白BSA溶液以封闭非特异性活性位点,最终得到适配体修饰的光阳极aptamer/B-TiO2/ITO,与光阴极Cu2O/3DNGH/ITO构成光助双极自供能适配体传感器件。
2.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,
所述溶液A中,钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1~3mL:0.05~5mL;
溶液B中,浓硝酸、乙醇和水的用量比为0.05~0.15mL:0.05~5mL:0.1~1mL;
溶液A和溶液B混合时,钛酸四丁酯和浓硝酸的比例为1~3mL:0.05~0.15mL。
3.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,所述溶剂热反应的温度为160~200℃,反应时间为10~14h;二氧化钛与硼氢化钠的质量比为3:1;煅烧温度为300~400℃,时间为0.5~1.5h,升温速率为10℃/min。
4.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,
氧化石墨烯分散液和尿素的用量比例为50mL:2g,其中,氧化石墨烯分散液的浓度为1g/mL;所述溶剂热反应的温度为150℃,反应时间为10h;
硝酸铜、水、水合肼溶液的用量比例为0.25g:50mL:4mL;其中,水合肼溶液的浓度为0.5mol/L;
Cu2O、异丙醇、3-氨丙基三甲基硅烷的用量比例为0.1g:10mL:0.1mL,搅拌时间为12~36h;
得到的带正电荷的表面功能化Cu2O与3DNGH水溶液用量比为25~75mg:5~15mL,其中,3DNGH水溶液的浓度为1g/mL,搅拌时间为2~6h。
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