[发明专利]一体化导电网络的石墨烯基金属锡复合材料及锂电池负极

权利要求书

1.一种基于石墨烯基金属锡复合材料的锂电池负极，其特征在于，是通过下述方法制备获得：

（1）按质量比为90∶5∶5取所述石墨烯基金属锡复合材料、硝酸银和PVDF，混合研磨后加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠，继续机械混合30分钟，调制成膏状；将其涂敷到铜膜上，在60℃下真空干燥24小时后，在100 Kg cm^-2的压力下压制成型，得到工作电极；

所述石墨烯基金属锡复合材料是通过下述方法制备获得的：

（1.1）将硫脲溶解于4倍质量的去离子水中得到硫脲溶液，锡盐溶解于10倍质量的去离子水中得到锡盐溶液；按锡与硫的摩尔比1:2将锡盐溶液加入硫脲溶液中，搅拌2h得到锡配位硫脲溶液；所述锡盐为二价或四价锡的无机酸盐或有机酸盐；

（1.2）按与硫脲的摩尔比为1:1称取一水葡萄糖，将其溶解于等质量去离子水中，得到葡萄糖溶液；将葡萄糖溶液加入锡配位硫脲溶液，置于85 ℃水浴中，滴加 10wt% 盐酸使pH值为1并充分搅拌；聚合反应45 分钟以后，待液体粘度明显增大且颜色变为红棕色，加入氯化钠溶液终止聚合，冷却得到锡配位的葡萄糖硫脲预聚体与氯化钠的混合溶液；

所述氯化钠溶液中，氯化钠的摩尔数是反应所用葡萄糖 摩尔数的10倍；将氯化钠溶解于其4倍质量的去离子水中，得到该氯化钠溶液；

（1.3）将步骤（1.2）所得混合溶液滴入装有液氮的杜瓦瓶中进行闪冻，得到球形颗粒；移至冷冻真空干燥器干燥24小时，得到前驱体；将前驱体置于管式炉中，在N₂气氛保护下先以10 °C min^-1的速率升温至160°C保温2 h进行预聚体的充分聚合，再以同样的速率升温至1050 °C保温2 h完成碳化过程；随炉冷却后，用去离子水清洗、过滤、真空干燥，得到石墨烯基金属锡复合材料；

（2）以工作电极、隔膜、对电极和电解液组成碱性电解池，对电极和工作电极分别相向设置在隔膜两侧形成三明治结构，电解液灌注在三明治结构中；通入1～5 mA/cm²的电流进行电解还原，1～3 h后取出工作电极，用去离子水清洗掉碱液，在80 ℃真空干燥8 h以上，得到具有一体化导电网络的高容量金属锡/石墨烯复合材料负极。

2.根据权利要求1所述的锂电池负极，其特征在于，所述隔膜为微孔聚丙烯膜，所述电解液为 6N 的KOH溶液，所述对电极是泡沫镍。