[发明专利]一种碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料的制备方法。该制备方法是采用溶剂热法制备出碳量子点和二氧化钛，溶胶凝胶法制备出二氧化锌，然后进一步通过光还原法将碳量子点均匀的分散在二氧化钛和二氧化锌表面。本发明制备的碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料的锂离子电池电化学性能表现优异，在稳定循环200次后，其放电比容量是二氧化钛电极材料的3倍，是二氧化锌电极材料的2倍，是二氧化钛/二氧化锌电极材料1.5倍。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别是涉及一种碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料的制备方法。

背景技术

二氧化钛作为一种锂离子电池负极材料，在电池的安全性能、循环使用寿命、充放电能力以及成本等方面展现出极大的优势。但由于理论容量低、电子导电率低，导致电池的储锂容量更低，进而限制了二氧化钛锂离子电池的进一步发展。而过渡金属氧化物二氧化锌具有独特的层状结构以及较高的理论比容量,也成为一种具有研究热点的锂离子电池负极材料。但由于二氧化锌比表面积大、表面能高,易发生团聚,且在脱锂-嵌锂过程中体积变化大,极易导致结构不稳定。上述两种材料都是极具发展潜力的锂离子电池负极材料，针对上述问题，最好的解决方法是将大理论容量的二氧化锌与结构稳定的二氧化钛进行复合,两者协同合作。但半导体材料普遍存在本征导电率低的现象，并且在进行材料复合时，半导体之间往往会存在界面结合效果差的问题，这使二氧化钛/二氧化锌优异的电化学性能难以充分发挥出来。基于上述原因，如何找到一种导电性高并且界面传输效果好的二氧化钛/二氧化锌电极材料，则是本发明所要解决的主要问题。

发明内容

本发明主要目的是解决现有技术存在的问题，提供一种具有高导电性、高储锂容量且化学性质稳定的碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料的制备方法。所述的一种碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料的制备方法，其技术方案包括以下步骤：

(1)制备碳量子点：将碳源和过氧化氢、硫酸，混合均匀，反复超声3次，将其转移至反应釜中，在120℃下反应3-12h，然后用氢氧化钠溶液反复冲洗混合物，并超声震荡，至pH为中性时，用0.22μm的超滤膜过滤，最后在70℃下真空干燥；

(2)制备二氧化锌材料：

将醋酸锌和无水乙醇混合均匀，然后缓慢滴加氢氧化钠和乙醇的混合液，匀速搅拌30min，将其转移至反应釜中，在120-200℃下反应6-12h，然后进行洗涤、离心、干燥；

(3)制备二氧化钛材料：将钛酸四丁酯和甲苯混合均匀，然后在磁力搅拌下逐滴滴加醋酸,将其在160-200℃下反应12-24h，将产物洗涤、离心、干燥；

(4)制备碳量子点/二氧化钛/二氧化锌复合材料：将步骤1所制备的碳量子点和步骤2所制备的二氧化锌溶于适量的乙二醇溶液中，在磁力搅拌器下，用带有紫外滤光片的氙灯光照2-10h，然后加入步骤3所制备的二氧化钛，再次光照2-10h，待光反应结束后，进行过滤、洗涤、真空干燥。

优选地，步骤1所述的碳源为树叶、秸秆、瓜子皮或甘蔗渣的一种。

优选地，步骤1所述的碳源、过氧化氢和硫酸的质量体积比为(0.5-1)g：60mL：(4-8)mL。

优选地，步骤1所述的滤膜为0.22μm的超滤膜。

优选地，步骤2所述的醋酸锌、无水乙醇和氢氧化钠的摩尔体积比为0.25mol：1L：(0.25-0.5)mol。

优选地，步骤3所述的钛酸四丁酯、甲苯与醋酸的质量体积比为(3-6)g：(1-2)mL：(1-2)mL。

优选地，步骤4所述的碳量子点/二氧化钛/二氧化锌的质量比为(0.01-0.1)g：(1-2)g：(1-3)g。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：