[发明专利]一种阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于，所述阻燃芳香族聚噁二唑聚合物具有式(I)结构：

式中，m和n取整数。

2.一种阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备4,4'-((苯基磷酰基)双(哌啶-4,1-二基))二苯甲酸

称取苯膦酰二氯、三乙胺、溶剂放入反应釜中，在冰浴下滴入4-(哌啶-4-基)苯甲酸溶液，滴完后撤去冰浴移至油浴加热，升温至60～80℃回流4～6h后结束反应，经减压蒸馏、抽滤、层析，得到4,4'-4,4'-((苯基磷酰基)双(哌啶-4,1-二基))二苯甲酸，具有如下式(II)分子结构：

(2)缩聚和环化反应

分为预聚阶段，终聚阶段和环化阶段。

预聚阶段：称取硫酸肼、对苯二甲酸、4,4'-((苯基磷酰基)双(哌啶-4,1-二基))二苯甲酸放入反应釜中，加入发烟硫酸，升温至预聚温度60～100℃，反应2～4h；

终聚阶段：将反应釜升温至100～130℃，保温反应5～8h后加入一定量苯甲酸封端，得到聚酰肼；

环化阶段：将反应釜继续升高温度至120～170℃进行环化，反应3～5h后结束反应，得到聚合物原液。

3.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于，得到聚合物原液可以进行湿法纺丝，制备成品纤维。

4.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的溶剂可以是氯仿、甲苯、乙腈。

5.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)4-(哌啶-4-基)苯甲酸、苯膦酰二氯、三乙胺的投料摩尔比为2～2.2:1:1。

6.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)反应温度优选为80℃，反应时间优选为4h。

7.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的发烟硫酸为SO₃质量百分比含量为10～50％的发烟硫酸。

8.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的发烟硫酸、硫酸肼、对苯二甲酸、4,4'-((苯基磷酰基)双(哌啶-4,1-二基))二苯甲酸的投料摩尔比为5～8:1～1.4:0.80～0.95:0.2～0.05，其中发烟硫酸的摩尔量以发烟硫酸中所含的SO₃摩尔量计算；所述苯甲酸的投料摩尔量为对苯二甲酸摩尔量的0.5～2％。

9.根据权利要求1～8任一项所述的一种阻燃芳香族聚噁二唑聚合物及其制备方法，其特征在于：阻燃芳香族聚噁二唑聚合物的纤度为2～3dtex，极限氧指数为30～38％，起始分解温度为≥480℃。