[发明专利]掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料及其制备方法有效
申请号: | 202011111051.3 | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112233909B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 李道玉;韩慧果;刘波;彭穗 | 申请(专利权)人: | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/32;H01G11/46;H01G11/48;H01G11/86;C08F220/48;C08F220/56;C08L33/20;C08K5/098;C08K3/22;C08J9/10 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽 |
地址: | 610306 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都市青白江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化锌 纳米 氧化 多孔 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、将丙烯腈、丙烯酰胺、偶氮二异丁腈、醋酸锌和纳米二氧化钒加入溶剂中混匀,加入引发剂,在惰性气体下55~75℃反应,得到功能聚丙烯腈;
B、将功能聚丙烯腈、聚丙烯腈溶液和发泡剂混匀,倒入模具中在160~190℃发泡,发泡结束后冷却至室温并放置,得到多孔聚丙烯腈;
C、将多孔聚丙烯腈进行石墨化反应,得到掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,丙烯腈﹕丙烯酰胺﹕偶氮二异丁腈质量比为85﹕14﹕1~98﹕1﹕1。
3.根据权利要求2所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:丙烯腈、丙烯酰胺和偶氮二异丁腈三者总量在溶液中的质量浓度为40~60%。
4.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,醋酸锌与纳米二氧化钒质量比为1﹕1~3﹕1。
5.根据权利要求4所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:醋酸锌和纳米二氧化钒两者总质量为丙烯腈、丙烯酰胺和偶氮二异丁腈三者总质量的10~30%。
6.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述引发剂为过硫化物。
7.根据权利要求6所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫化钾。
8.根据权利要求7所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述引发剂的添加量为丙烯腈、丙烯酰胺和偶氮二异丁腈三者总质量的0.3~1.5%。
9.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述溶剂为二甲亚砜、乙醇、丙酮或石油醚中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤B中,功能聚丙烯腈与聚丙烯腈溶液质量比为3﹕7~5﹕5。
11.根据权利要求10所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯腈溶液的质量浓度为70~90%。
12.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述发泡剂为偶氮化合物或磺酰肼类化合物。
13.根据权利要求12所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:发泡剂的加入量为功能聚丙烯腈和聚丙烯腈溶液总质量的1~5%。
14.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述反应时间为20~30小时;步骤B中,所述发泡时间为15~30分钟;所述放置时间为24~36小时。
15.根据权利要求1~14任一项所述的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述石墨化反应包括以下步骤:在170~280℃下预氧化100~140分钟,然后通入惰性气体,再于600±5℃、650±5℃、700±5℃、750±5℃、800±5℃分别反应20~40分钟,然后在惰性气体保护下冷却到室温。
16.由权利要求1~15任一项所述的制备方法制备得到的掺杂氧化锌-纳米二氧化钒的多孔碳复合电极材料。
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