[发明专利]一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 202011110409.0 | 申请日: | 2020-10-16 | 
| 公开(公告)号: | CN112221509B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 | 
| 发明(设计)人: | 赵安民;周菊发;杜勇;孙晨;张勇;蔡洪城;惠武卫 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 | 
| 主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08;C07C29/154;C07C31/04 | 
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 | 
| 地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稳定性 甲醇 合成 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将Zn2+、Al3+一起形成的沉淀物经过滤洗涤后分散到含有Cu2+、Zn2+、Al3+及Mg2+的混合盐溶液中,形成高度分散的悬浮浆液,然后将悬浮浆液与碱并流反应,再经过滤、洗涤、干燥、焙烧及压片成型,制得所述甲醇合成催化剂;具体包括以下步骤:
步骤1:将硝酸锌与硝酸铝溶于水,形成锌-铝混合盐溶液A,将硝酸锌、硝酸铝、硝酸铜及硝酸镁溶于水,形成铜-锌-镁-铝混合盐溶液B,将碳酸钠溶于水,形成碱溶液C;
步骤2:进行第一步沉淀反应,即在搅拌作用下,向含去离子水的反应槽中同时滴加盐溶液A和碱溶液C,反应生成沉淀物Ⅰ,待盐溶液A滴加完毕后停止滴加碱溶液C,继续老化一定时间;
步骤3:老化完毕后,过滤洗涤沉淀物,将过滤所得滤饼分散到混合盐溶液B中,形成高分散的悬浮浆液D;
步骤4:进行第二步沉淀反应,即搅拌作用下,向含去离子水的反应槽中同时滴加悬浮浆液D和碱溶液C,反应生成沉淀物Ⅱ,悬浮浆液D滴加完毕后停止滴加碱溶液C,继续老化一定时间;
步骤5:老化完毕后,过滤洗涤沉淀物,将过滤所得滤饼干燥;
步骤6:将干燥后的产物进行低温分解,向所得分解产物中添加石墨,混和均匀,将混合物成型后得到甲醇合成催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:盐溶液A与盐溶液B中,Zn2+的摩尔比为1:9~2:3。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:盐溶液A中与盐溶液B中,Al3+的摩尔比为7:3~19:1。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2和步骤4的沉淀反应中均需控制反应温度为70~80℃,pH值为6.0~8.0,老化温度与反应温度相同。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2的老化时间为15~60min,步骤4的老化时间为60~120min。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤6中,低温分解的温度为300~400℃,时间为2~6小时;所述石墨的用量为混合物质量的1-3wt%。
7.如权利要求1至6中任一所述方法制备的催化剂,其特征在于包括以下质量份的组份:CuO:55~75份,ZnO:15~25份,Al2O3:5~20份,MgO:1~2份。
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